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4-三氟乙氧基苯酚的合成工艺研究

摘要第1-4页
ABSTRACT第4-8页
1 引言第8-13页
   ·课题背景第8-11页
     ·4-三氟乙氧基苯酚的用途第9页
     ·4-三氟乙氧基苯酚国内外研究概况第9-10页
     ·含氟芳香族化合物的几种合成方法及存在的问题第10-11页
       ·重氮化-脱重氮化-氟化反应第10页
       ·用一些特殊试剂如Olah试剂,CTT试剂,DAST试剂等第10页
       ·用氟阴离子进行的芳香族氟化反应第10-11页
         ·卤素交换法产生的芳香族氟化反应第10-11页
         ·利用吸电子基团作为离去基团的氟化反应第11页
       ·直接引入含氟基团第11页
   ·本论文研究内容第11-13页
2 实验与表征第13-21页
   ·试剂及仪器设备第13-14页
     ·试剂第13-14页
     ·仪器、设备第14页
   ·样品的制备第14-16页
     ·反应部分第14页
     ·后处理部分第14-16页
       ·过滤第15页
       ·萃取第15页
       ·常压蒸馏第15页
       ·减压蒸馏第15页
       ·柱层析分离第15-16页
   ·工艺路线图第16页
   ·样品表征第16-19页
     ·气质联分第16-17页
     ·核磁共振氢谱(~1H-NMR)分析第17页
     ·红外波谱分析第17-18页
     ·核磁共振氟谱(~(19)F-NMR)分析第18-19页
     ·元素分析仪分析第19页
     ·样品的含量分析第19页
   ·样品物理性质的检测第19-21页
     ·沸点检测第20页
     ·熔点检测第20页
     ·溶解度检测第20页
     ·水分检测第20-21页
3 分析与讨论第21-30页
   ·反应过程讨论第21-24页
     ·反应原理第21-23页
       ·制备中间体2,2,2-三氟乙醇钠第21页
       ·生成目标产物4-三氟乙氧基苯酚第21-23页
     ·反应副产物检测第23-24页
   ·反应溶剂对反应的影响第24-26页
     ·不同溶剂对反应的影响第24-25页
     ·溶剂用量对反应的影响第25-26页
   ·催化剂对反应的影响第26页
   ·反应温度对反应的影响第26-27页
   ·反应时间对反应的影响第27页
   ·原料物料比对反应的影响第27-28页
   ·优化工艺条件的确定正交实验第28-30页
4 溶剂和催化剂的循环利用第30-35页
   ·溶剂的循环利用第30-32页
     ·溶剂的回收第30-31页
     ·回收溶剂套用对反应的影响第31-32页
   ·催化剂的循环利用第32-35页
     ·催化剂的回收第32-33页
     ·碘化亚铜的测定第33-34页
     ·回收催化剂套用对反应的影响第34-35页
5 制备工艺放大实验设计第35-38页
   ·中试生产工艺流程图第35页
   ·中试生产工艺流程说明第35-38页
     ·反应原理和工艺特点第35-36页
       ·取代反应工序第35-36页
       ·后处理工序第36页
     ·工艺流程叙述第36-37页
       ·取代反应第36页
       ·酸化第36页
       ·萃取第36-37页
       ·蒸馏第37页
         ·常压蒸馏第37页
         ·减压蒸馏第37页
       ·结晶第37页
     ·主要工艺参数第37-38页
       ·取代反应工序第37页
       ·酸化、萃取工序第37页
       ·蒸馏工序第37-38页
6 结论第38-39页
致谢第39-40页
参考文献第40-43页
附图,附表第43-49页

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