摘要 | 第1-4页 |
ABSTRACT | 第4-8页 |
1 引言 | 第8-13页 |
·课题背景 | 第8-11页 |
·4-三氟乙氧基苯酚的用途 | 第9页 |
·4-三氟乙氧基苯酚国内外研究概况 | 第9-10页 |
·含氟芳香族化合物的几种合成方法及存在的问题 | 第10-11页 |
·重氮化-脱重氮化-氟化反应 | 第10页 |
·用一些特殊试剂如Olah试剂,CTT试剂,DAST试剂等 | 第10页 |
·用氟阴离子进行的芳香族氟化反应 | 第10-11页 |
·卤素交换法产生的芳香族氟化反应 | 第10-11页 |
·利用吸电子基团作为离去基团的氟化反应 | 第11页 |
·直接引入含氟基团 | 第11页 |
·本论文研究内容 | 第11-13页 |
2 实验与表征 | 第13-21页 |
·试剂及仪器设备 | 第13-14页 |
·试剂 | 第13-14页 |
·仪器、设备 | 第14页 |
·样品的制备 | 第14-16页 |
·反应部分 | 第14页 |
·后处理部分 | 第14-16页 |
·过滤 | 第15页 |
·萃取 | 第15页 |
·常压蒸馏 | 第15页 |
·减压蒸馏 | 第15页 |
·柱层析分离 | 第15-16页 |
·工艺路线图 | 第16页 |
·样品表征 | 第16-19页 |
·气质联分 | 第16-17页 |
·核磁共振氢谱(~1H-NMR)分析 | 第17页 |
·红外波谱分析 | 第17-18页 |
·核磁共振氟谱(~(19)F-NMR)分析 | 第18-19页 |
·元素分析仪分析 | 第19页 |
·样品的含量分析 | 第19页 |
·样品物理性质的检测 | 第19-21页 |
·沸点检测 | 第20页 |
·熔点检测 | 第20页 |
·溶解度检测 | 第20页 |
·水分检测 | 第20-21页 |
3 分析与讨论 | 第21-30页 |
·反应过程讨论 | 第21-24页 |
·反应原理 | 第21-23页 |
·制备中间体2,2,2-三氟乙醇钠 | 第21页 |
·生成目标产物4-三氟乙氧基苯酚 | 第21-23页 |
·反应副产物检测 | 第23-24页 |
·反应溶剂对反应的影响 | 第24-26页 |
·不同溶剂对反应的影响 | 第24-25页 |
·溶剂用量对反应的影响 | 第25-26页 |
·催化剂对反应的影响 | 第26页 |
·反应温度对反应的影响 | 第26-27页 |
·反应时间对反应的影响 | 第27页 |
·原料物料比对反应的影响 | 第27-28页 |
·优化工艺条件的确定正交实验 | 第28-30页 |
4 溶剂和催化剂的循环利用 | 第30-35页 |
·溶剂的循环利用 | 第30-32页 |
·溶剂的回收 | 第30-31页 |
·回收溶剂套用对反应的影响 | 第31-32页 |
·催化剂的循环利用 | 第32-35页 |
·催化剂的回收 | 第32-33页 |
·碘化亚铜的测定 | 第33-34页 |
·回收催化剂套用对反应的影响 | 第34-35页 |
5 制备工艺放大实验设计 | 第35-38页 |
·中试生产工艺流程图 | 第35页 |
·中试生产工艺流程说明 | 第35-38页 |
·反应原理和工艺特点 | 第35-36页 |
·取代反应工序 | 第35-36页 |
·后处理工序 | 第36页 |
·工艺流程叙述 | 第36-37页 |
·取代反应 | 第36页 |
·酸化 | 第36页 |
·萃取 | 第36-37页 |
·蒸馏 | 第37页 |
·常压蒸馏 | 第37页 |
·减压蒸馏 | 第37页 |
·结晶 | 第37页 |
·主要工艺参数 | 第37-38页 |
·取代反应工序 | 第37页 |
·酸化、萃取工序 | 第37页 |
·蒸馏工序 | 第37-38页 |
6 结论 | 第38-39页 |
致谢 | 第39-40页 |
参考文献 | 第40-43页 |
附图,附表 | 第43-49页 |