摘要 | 第1-4页 |
Abstract | 第4-5页 |
缩略词表 | 第5-10页 |
第一章 绪论 | 第10-20页 |
1.1 引言 | 第10-11页 |
1.2 黄酮类化合物的基本结构和分类 | 第11页 |
1.3 黄酮类化合物的分析测定研究 | 第11-14页 |
1.4 黄酮类化合物的提取研究 | 第14-16页 |
1.4.1 有机溶剂提取 | 第15页 |
1.4.2 水提取 | 第15页 |
1.4.3 碱性水或碱性稀醇提取 | 第15页 |
1.4.4 超声提取法 | 第15页 |
1.4.5 微波提取法 | 第15-16页 |
1.5 黄酮类化合物的分离和纯化研究 | 第16-18页 |
1.5.1 柱层析法 | 第16页 |
1.5.2 薄层层析法 | 第16-17页 |
1.5.3 液滴逆流层析法 | 第17页 |
1.5.4 大孔树脂吸附法 | 第17页 |
1.5.5 高效液相色谱法 | 第17页 |
1.5.6 模拟移动床色谱 | 第17页 |
1.5.7 超临界流体高压制备色谱 | 第17-18页 |
1.6 本课题的提出依据和研究意义 | 第18-20页 |
第二章 几种黄酮类化合物 HPLC分析方法的建立 | 第20-25页 |
2.1 引言 | 第20页 |
2.2 实验材料与方法 | 第20-22页 |
2.2.1 实验材料与仪器 | 第20-21页 |
2.2.1.1 主要试剂与药品 | 第20页 |
2.2.1.2 主要仪器与设备 | 第20-21页 |
2.2.1.3 对照品溶液的制备 | 第21页 |
2.2.2 分析条件 | 第21页 |
2.2.2.1 色谱条件 | 第21页 |
2.2.2.2 质谱(MS)条件 | 第21页 |
2.2.3 实验方法 | 第21-22页 |
2.2.3.1 测定波长选择 | 第21页 |
2.2.3.2 流动相选择 | 第21页 |
2.2.3.3 流动相中磷酸体积选择 | 第21-22页 |
2.3 结果与讨论 | 第22-24页 |
2.3.1 测定波长选择 | 第22页 |
2.3.3 流动相选择 | 第22-24页 |
2.3.4 流动相中磷酸体积选择 | 第24页 |
2.3.6 线性关系 | 第24页 |
2.3.9 对照品精密度实验 | 第24页 |
2.4 本章小结 | 第24-25页 |
第三章 HPLC法分析洋葱水解样品中黄酮类化合物 | 第25-34页 |
3.1 引言 | 第25页 |
3.2 实验材料与方法 | 第25-27页 |
3.2.1 实验材料与仪器 | 第25-26页 |
3.2.1.1 实验原料 | 第25页 |
3.2.1.2 主要试剂与药品 | 第25页 |
3.2.1.3 主要仪器与设备 | 第25-26页 |
3.2.1.4 实验材料的制备 | 第26页 |
3.2.1.5 样品I的制备 | 第26页 |
3.2.1.6 样品II的制备 | 第26页 |
3.2.2 色谱条件 | 第26-27页 |
3.2.2.1 色谱条件 | 第26页 |
3.2.2.2 质谱(MS)条件 | 第26-27页 |
3.2.3 实验方法 | 第27页 |
3.2.3.1 萃取效果判定实验 | 第27页 |
3.2.3.2 样品酸水解条件选择 | 第27页 |
3.3 结果与讨论 | 第27-33页 |
3.3.1 萃取效果判定实验 | 第27-28页 |
3.3.2 流动相选择 | 第28-30页 |
3.3.3 样品酸水解条件选择 | 第30-31页 |
3.3.4 水解样品稳定性实验 | 第31页 |
3.3.5 水解样品重现性实验 | 第31页 |
3.3.6 定性分析 | 第31-32页 |
3.3.7 定量分析 | 第32-33页 |
3.4 本章小结 | 第33-34页 |
第四章 高效液相色谱-质谱法鉴定洋葱中的黄酮类化合物 | 第34-40页 |
4.1 引言 | 第34页 |
4.2 实验材料与方法 | 第34-36页 |
4.2.1 实验材料与仪器 | 第34-35页 |
4.2.1.1 主要试剂与药品 | 第34页 |
4.2.1.2 主要仪器与设备 | 第34-35页 |
4.2.2 色谱条件 | 第35页 |
4.2.2.1 分析条件 | 第35页 |
4.2.2.2 质谱(MS)条件 | 第35页 |
4.2.3 实验方法 | 第35-36页 |
4.2.3.1 不同提取方法的比较 | 第35页 |
4.2.3.2 样品提取制备 | 第35-36页 |
4.2.3.3 提取效果比较实验 | 第36页 |
4.2.3.4 定性分析 | 第36页 |
4.3 结果与讨论 | 第36-39页 |
4.3.1 提取方法的选择 | 第36页 |
4.3.2 提取效果比较实验 | 第36-37页 |
4.3.3 定性分析 | 第37-39页 |
4.3.3.1 紫外光谱分析结果 | 第37页 |
4.3.3.2 HPLC-MS分析结果 | 第37-38页 |
4.3.3.3 化学成分的鉴定 | 第38-39页 |
4.4 本章小结 | 第39-40页 |
第五章 高效液相色谱法分离制备洋葱中的黄酮类化合物 | 第40-53页 |
5.1 引言 | 第40-41页 |
5.2 实验材料与方法 | 第41-43页 |
5.2.1 实验材料与仪器 | 第41页 |
5.2.1.1 主要试剂与药品 | 第41页 |
5.2.1.2 主要仪器与设备 | 第41页 |
5.2.2 色谱条件 | 第41-42页 |
5.2.2.1 分析条件 | 第41-42页 |
5.2.2.2 制备条件 | 第42页 |
5.2.3 实验方法 | 第42-43页 |
5.2.3.1 样品提取、分离和制备 | 第42页 |
5.2.3.2 半制备色谱条件的选择 | 第42页 |
5.2.3.3 样品的收集与制备 | 第42页 |
5.2.3.4 样品的纯度测定 | 第42页 |
5.2.3.5 主要成分的光谱测定 | 第42-43页 |
5.3 结果与讨论 | 第43-52页 |
5.3.1 提取方法的选择 | 第43页 |
5.3.2 乙酸乙酯萃取精制 | 第43-45页 |
5.3.3 色谱条件的优化 | 第45页 |
5.3.4 半制备HPLC的流动相 | 第45-46页 |
5.3.5 半制备色谱中进样体积 | 第46页 |
5.3.6 半制备色谱流速 | 第46页 |
5.3.7 半制备色谱中目标化合物的接取时间 | 第46页 |
5.3.8 制备样品纯度检测 | 第46-47页 |
5.3.9 测定萃取精制液含量 | 第47页 |
5.3.10 定性分析 | 第47-52页 |
5.3.10.1 化合物Ⅲ的红外吸收光谱 | 第47-48页 |
5.3.10.2 化合物Ⅲ的~1H-NMR谱 | 第48页 |
5.3.10.3 化合物Ⅲ的~13C-NMR谱 | 第48-50页 |
5.3.10.4 化合物I的~133C-NMR谱解析 | 第50-51页 |
5.3.10.5 化合物I的~1HNMR谱 | 第51-52页 |
5.4 本章小结 | 第52-53页 |
参考文献 | 第53-57页 |
致谢 | 第57-58页 |
硕士期间发表论文 | 第58页 |
附图 | 第58-62页 |