第一章 文献综述 | 第1-22页 |
1.1 引言 | 第7页 |
1.2 国内外工业生产现状与发展趋势 | 第7-9页 |
1.3 甲苯二异氰酸酯合成方法研究进展 | 第9-20页 |
1.3.1 光气法 | 第9页 |
1.3.2 直接还原羰基化法 | 第9-10页 |
1.3.3 氨基甲酸酯分解法 | 第10-20页 |
1.3.2.1 二硝基甲苯间接还原羰基化法 | 第11-12页 |
1.3.3.2 氧化羰基化法 | 第12-14页 |
1.3.3.3 甲氧化羰基化法 | 第14-18页 |
1.3.3.4 甲苯二氨基甲酸酯的分解 | 第18-20页 |
1.4 本课题意义及研究工作的提出 | 第20-22页 |
第二章 实验和产物分析方法 | 第22-28页 |
2.1 实验部分 | 第22-25页 |
2.1.1 化学试剂 | 第22-23页 |
2.1.2 实验装置和实验步骤 | 第23-25页 |
2.2 催化剂制备 | 第25页 |
2.2.1 Pb(OAC)_2/AC催化剂 | 第25页 |
2.2.2 Sn改性Hβ和TS-1 催化剂 | 第25页 |
2.2.3 TiO_2/SiO_2催化剂 | 第25页 |
2.2.4 MoO_3/SiO_2催化剂 | 第25页 |
2.3 催化剂XRD的表征 | 第25-26页 |
2.4 产物的定性定量分析 | 第26页 |
2.4.1 定性分析 | 第26页 |
2.4.2 定量分析 | 第26页 |
2.5 微波反应 | 第26页 |
2.6 实验结果计算 | 第26-28页 |
第三章 碳酸二甲酯与2,4-二氨基甲苯反应产物定性和定量分析 | 第28-40页 |
3.1 产物的定性分析 | 第28-33页 |
3.1.1 分析条件 | 第28页 |
3.1.2 结果与讨论 | 第28-33页 |
3.2 产物定量分析 | 第33-40页 |
3.2.1 引言 | 第33-34页 |
3.2.2 分析结果与讨论 | 第34-40页 |
3.2.2.1 中间产物3-氨基-4-甲基苯基氨基甲酸酯(TMC)色谱峰的确定 | 第34-35页 |
3.2.2.2 色谱分离条件 | 第35-37页 |
3.2.2.3 标准曲线 | 第37-38页 |
3.2.2.4 精密度和检测限 | 第38-40页 |
第四章 Yb(OTF)_3催化合成2,4-甲苯二氨基甲酸甲酯 | 第40-49页 |
4.1 催化剂的筛选 | 第40-41页 |
4.2 Yb(OTF)_3催化合成TDC | 第41-49页 |
4.2.1 反应温度对合成TDC反应结果的影响 | 第41-43页 |
4.2.2 反应时间对合成TDC反应结果的影响 | 第43-44页 |
4.2.3 H_2O对Yb(OTF)_3催化剂活性的影响 | 第44-45页 |
4.2.4 Yb(OTF)_3催化剂的寿命 | 第45-46页 |
4.2.5 镧系金属化合物Ln (OTF)_3的催化活性 | 第46-49页 |
4.2.5.1 Ln~(3+)离子的Lewis酸性 | 第46-47页 |
4.2.5.2 Ln (OTF)_3的催化活性 | 第47-49页 |
第五章 Pb(CH_3COO)_2催化合成2,4-甲苯二氨基甲酸甲酯 | 第49-57页 |
5.1 反应温度对TDC合成反应的影响 | 第49-50页 |
5.2 反应时间对TDC合成反应的影响 | 第50-51页 |
5.3 催化剂用量对TDC合成反应的影响 | 第51-52页 |
5.4 原料比对TDC合成反应的影响 | 第52-53页 |
5.5 催化剂的失活与再生 | 第53-55页 |
5.5.1 催化剂的失活 | 第53页 |
5.5.2 催化剂的再生 | 第53-55页 |
5.6 负载型催化剂 Pb(OAC)_2/AC的催化活性 | 第55-56页 |
5.7 微波法合成TDC | 第56-57页 |
第六章 结论 | 第57-58页 |
参考文献 | 第58-63页 |
发表论文 | 第63-64页 |
致谢 | 第64页 |