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非光气甲氧羰基化合成2,4-甲苯二氨基甲酸甲酯

第一章 文献综述第1-22页
 1.1 引言第7页
 1.2 国内外工业生产现状与发展趋势第7-9页
 1.3 甲苯二异氰酸酯合成方法研究进展第9-20页
  1.3.1 光气法第9页
  1.3.2 直接还原羰基化法第9-10页
  1.3.3 氨基甲酸酯分解法第10-20页
   1.3.2.1 二硝基甲苯间接还原羰基化法第11-12页
   1.3.3.2 氧化羰基化法第12-14页
   1.3.3.3 甲氧化羰基化法第14-18页
   1.3.3.4 甲苯二氨基甲酸酯的分解第18-20页
 1.4 本课题意义及研究工作的提出第20-22页
第二章 实验和产物分析方法第22-28页
 2.1 实验部分第22-25页
  2.1.1 化学试剂第22-23页
  2.1.2 实验装置和实验步骤第23-25页
 2.2 催化剂制备第25页
  2.2.1 Pb(OAC)_2/AC催化剂第25页
  2.2.2 Sn改性Hβ和TS-1 催化剂第25页
  2.2.3 TiO_2/SiO_2催化剂第25页
  2.2.4 MoO_3/SiO_2催化剂第25页
 2.3 催化剂XRD的表征第25-26页
 2.4 产物的定性定量分析第26页
  2.4.1 定性分析第26页
  2.4.2 定量分析第26页
 2.5 微波反应第26页
 2.6 实验结果计算第26-28页
第三章 碳酸二甲酯与2,4-二氨基甲苯反应产物定性和定量分析第28-40页
 3.1 产物的定性分析第28-33页
  3.1.1 分析条件第28页
  3.1.2 结果与讨论第28-33页
 3.2 产物定量分析第33-40页
  3.2.1 引言第33-34页
  3.2.2 分析结果与讨论第34-40页
   3.2.2.1 中间产物3-氨基-4-甲基苯基氨基甲酸酯(TMC)色谱峰的确定第34-35页
   3.2.2.2 色谱分离条件第35-37页
   3.2.2.3 标准曲线第37-38页
   3.2.2.4 精密度和检测限第38-40页
第四章 Yb(OTF)_3催化合成2,4-甲苯二氨基甲酸甲酯第40-49页
 4.1 催化剂的筛选第40-41页
 4.2 Yb(OTF)_3催化合成TDC第41-49页
  4.2.1 反应温度对合成TDC反应结果的影响第41-43页
  4.2.2 反应时间对合成TDC反应结果的影响第43-44页
  4.2.3 H_2O对Yb(OTF)_3催化剂活性的影响第44-45页
  4.2.4 Yb(OTF)_3催化剂的寿命第45-46页
  4.2.5 镧系金属化合物Ln (OTF)_3的催化活性第46-49页
   4.2.5.1 Ln~(3+)离子的Lewis酸性第46-47页
   4.2.5.2 Ln (OTF)_3的催化活性第47-49页
第五章 Pb(CH_3COO)_2催化合成2,4-甲苯二氨基甲酸甲酯第49-57页
 5.1 反应温度对TDC合成反应的影响第49-50页
 5.2 反应时间对TDC合成反应的影响第50-51页
 5.3 催化剂用量对TDC合成反应的影响第51-52页
 5.4 原料比对TDC合成反应的影响第52-53页
 5.5 催化剂的失活与再生第53-55页
  5.5.1 催化剂的失活第53页
  5.5.2 催化剂的再生第53-55页
 5.6 负载型催化剂 Pb(OAC)_2/AC的催化活性第55-56页
 5.7 微波法合成TDC第56-57页
第六章 结论第57-58页
参考文献第58-63页
发表论文第63-64页
致谢第64页

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