| 摘要 | 第4-6页 |
| ABSTRACT | 第6-7页 |
| 第一章 文献综述 | 第11-30页 |
| 1.1 前言 | 第11-12页 |
| 1.2 甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂 | 第12-13页 |
| 1.3 吡唑醚菌酯简介 | 第13-15页 |
| 1.3.1 名称及结构式 | 第13页 |
| 1.3.2 理化性质 | 第13页 |
| 1.3.3 作用机理 | 第13-14页 |
| 1.3.4 应用 | 第14-15页 |
| 1.4 吡唑醚菌酯合成综述 | 第15-25页 |
| 1.4.1 路线1(先缩合法) | 第15页 |
| 1.4.2 路线2(后缩合法) | 第15-16页 |
| 1.4.3 合成路线的比较 | 第16-17页 |
| 1.4.4 中间体1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成综述 | 第17-18页 |
| 1.4.5 关键步骤溴化的合成综述 | 第18-20页 |
| 1.4.6 关键步骤还原的合成综述 | 第20-23页 |
| 1.4.7 论文路线的设计 | 第23-25页 |
| 1.5 球磨合成技术 | 第25-30页 |
| 1.5.1 简介 | 第25-26页 |
| 1.5.2 合成综述 | 第26-29页 |
| 1.5.3 参数评估 | 第29-30页 |
| 第二章 吡唑醚菌酯合成路线1 | 第30-50页 |
| 2.1 实验仪器、试剂及原料 | 第30-31页 |
| 2.1.1 实验仪器 | 第30页 |
| 2.1.2 实验试剂及原料 | 第30-31页 |
| 2.2 2-硝基苄溴的合成 | 第31-36页 |
| 2.2.1 实验原理 | 第31页 |
| 2.2.2 合成方法 | 第31-32页 |
| 2.2.3 结果与讨论 | 第32-36页 |
| 2.2.3.1 过氧化氢投入量对反应的影响 | 第32-33页 |
| 2.2.3.2 滴加时间对反应的影响 | 第33页 |
| 2.2.3.3 温度对反应的影响 | 第33-34页 |
| 2.2.3.4 不同引发剂对反应的影响 | 第34-35页 |
| 2.2.3.5 浓度对反应的影晌 | 第35-36页 |
| 2.2.3.6 实验小结 | 第36页 |
| 2.3 2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯的合成(三步一锅法) | 第36-42页 |
| 2.3.1 实验原理 | 第36-38页 |
| 2.3.2 合成方法 | 第38页 |
| 2.3.3 结果与讨论 | 第38-42页 |
| 2.3.3.1 时间对环合反应的影响 | 第38-39页 |
| 2.3.3.2 溶剂对环合反应的影响 | 第39页 |
| 2.3.3.3 乙醇钠量对环合反应的影响 | 第39-40页 |
| 2.3.3.4 氯化铁催化量对氧化反应的影响 | 第40-41页 |
| 2.3.3.5 水对反应的影响 | 第41页 |
| 2.3.3.6 溶剂对缩合反应的影响 | 第41-42页 |
| 2.3.3.7 实验小结 | 第42页 |
| 2.4 N-羟基-N-2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]苯胺的合成 | 第42-47页 |
| 2.4.1 实验原理 | 第42-43页 |
| 2.4.2 合成方法 | 第43页 |
| 2.4.3 结果与讨论 | 第43-47页 |
| 2.4.3.1 溶剂对反应的影响 | 第43-44页 |
| 2.4.3.2 时间对反应的影响 | 第44-45页 |
| 2.4.3.3 温度对反应的影响 | 第45-46页 |
| 2.4.3.4 锌粉投入量对反应的影响 | 第46-47页 |
| 2.4.3.5 实验小结 | 第47页 |
| 2.5 N-羟基-N-2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]苯基氨基甲酸酯的合成 | 第47-48页 |
| 2.5.1 实验原理 | 第47-48页 |
| 2.5.2 合成方法 | 第48页 |
| 2.5.3 实验小结 | 第48页 |
| 2.6 吡唑醚菌酯的合成 | 第48-50页 |
| 2.6.1 实验原理 | 第48-49页 |
| 2.6.2 合成方法 | 第49页 |
| 2.6.3 实验小结 | 第49-50页 |
| 第三章 吡唑醚菌酯合成路线2 | 第50-63页 |
| 3.1 实验仪器、试剂及原料 | 第50-51页 |
| 3.1.1 实验仪器 | 第50页 |
| 3.1.2 实验试剂及原料 | 第50-51页 |
| 3.2 1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成 | 第51-52页 |
| 3.2.1 实验原理 | 第51页 |
| 3.2.2 合成方法 | 第51-52页 |
| 3.3 N-羟基-N-2-甲苯氨基甲酸甲酯的合成 | 第52-56页 |
| 3.3.1 实验原理 | 第52页 |
| 3.3.2 合成方法 | 第52页 |
| 3.3.3 结果与讨论 | 第52-56页 |
| 3.3.3.1 温度对反应的影响 | 第52-53页 |
| 3.3.3.2 溶剂对反应的影响 | 第53-54页 |
| 3.3.3.3 锌粉投入量对反应的影响 | 第54-56页 |
| 3.3.4 实验小结 | 第56页 |
| 3.4 N-甲氧基-N-2-甲基苯基氨基甲酸甲酯的合成 | 第56-57页 |
| 3.4.1 实验原理 | 第56页 |
| 3.4.2 合成方法 | 第56-57页 |
| 3.4.3 实验小结 | 第57页 |
| 3.5 N-甲氧基-N-2-溴甲基苯基氨基甲酸甲酯的合成 | 第57-61页 |
| 3.5.1 实验原理 | 第57页 |
| 3.5.2 合成方法 | 第57-58页 |
| 3.5.3 结果与讨论 | 第58-61页 |
| 3.5.3.1 引发剂对反应的影响 | 第58页 |
| 3.5.3.2 NBS投入量对反应的影响 | 第58-59页 |
| 3.5.3.3 温度对反应的影响 | 第59页 |
| 3.5.3.4 光源对反应的影响 | 第59-60页 |
| 3.5.3.5 浓度对反应的影响 | 第60-61页 |
| 3.5.4 实验小结 | 第61页 |
| 3.6 吡唑醚菌酯的合成 | 第61-63页 |
| 3.6.1 实验原理 | 第61-62页 |
| 3.6.2 合成方法 | 第62-63页 |
| 第四章 1-(4-氯苯基)吡唑烷-3-酮的球磨合成 | 第63-70页 |
| 4.1 课题提出 | 第63页 |
| 4.2 结果与讨论 | 第63-68页 |
| 4.2.1 催化剂的选择 | 第63-64页 |
| 4.2.2 物质的量的影响 | 第64-65页 |
| 4.2.3 球磨条件的影响 | 第65-66页 |
| 4.2.4 总投料量的影响 | 第66-67页 |
| 4.2.5 催化剂的拓展—不同冠醚、PEG包覆的络合离子液体催化剂的研究 | 第67-68页 |
| 4.3 实验部分 | 第68-69页 |
| 4.3.1 一般方法 | 第68-69页 |
| 4.3.2 PEG包覆的络合离子液体催化剂的制备 | 第69页 |
| 4.4 本章小结 | 第69-70页 |
| 第五章 总结和展望 | 第70-73页 |
| 参考文献 | 第73-79页 |
| 附录 | 第79-83页 |
| 致谢 | 第83-84页 |
| 攻读硕士学位期间发表的论文 | 第84页 |
