摘要 | 第5-6页 |
Abstract | 第6页 |
第一章 文献综述 | 第10-22页 |
1.1 叶酸概述 | 第10-13页 |
1.1.1 叶酸理化性质 | 第10-11页 |
1.1.2 叶酸的作用 | 第11-12页 |
1.1.3 叶酸纯化技术的研究进展 | 第12-13页 |
1.1.3.1 常规提取法 | 第12-13页 |
1.1.3.2 柱层析法 | 第13页 |
1.1.3.3 结晶法 | 第13页 |
1.1.4 叶酸纯化的难点 | 第13页 |
1.2 标准物质概述 | 第13-14页 |
1.2.1 标准物质的分级 | 第14页 |
1.2.2 标准物质的作用 | 第14页 |
1.3 结晶技术 | 第14-16页 |
1.3.1 常见的结晶方法 | 第14-16页 |
1.3.2 结晶过程 | 第16页 |
1.3.3 结晶技术在维生素纯化中的应用 | 第16页 |
1.4 制备型高效液相色谱 | 第16-21页 |
1.4.1 制备型液相色谱的分类 | 第16-17页 |
1.4.2 制备型HPLC与分析型HPLC的异同点 | 第17-19页 |
1.4.3 影响制备型HPLC分离纯化的因素 | 第19页 |
1.4.4 制备型HPLC的非线性理论 | 第19-20页 |
1.4.5 制备型HPLC的应用 | 第20-21页 |
1.5 课题研究意义与内容 | 第21-22页 |
1.5.1 课题研究目的与意义 | 第21页 |
1.5.2 课题研究内容 | 第21-22页 |
第二章 结晶法纯化叶酸 | 第22-42页 |
2.1 引言 | 第22页 |
2.2 试剂和仪器 | 第22-24页 |
2.3 结晶装置图 | 第24页 |
2.4 结晶工艺流程图 | 第24-25页 |
2.5 结晶条件的优化 | 第25-32页 |
2.5.1 单因素实验优化结晶工艺 | 第25-29页 |
2.5.1.1 结晶温度的选择 | 第25-26页 |
2.5.1.2 酸化液体积的选择 | 第26页 |
2.5.1.3 调晶用盐酸质量分数的选择 | 第26-27页 |
2.5.1.4 盐酸滴加速度的选择 | 第27页 |
2.5.1.5 叶酸初始浓度的选择 | 第27-28页 |
2.5.1.6 搅拌速度的选择 | 第28-29页 |
2.5.1.7 pH值的选择 | 第29页 |
2.5.2 正交实验优化结晶工艺 | 第29-31页 |
2.5.3 验证实验 | 第31-32页 |
2.6 产品分析 | 第32-37页 |
2.6.1 定性分析 | 第32-35页 |
2.6.1.1 LC-MS定性分析 | 第32-33页 |
2.6.1.2 NMR定性分析 | 第33-34页 |
2.6.1.3 IR定性分析 | 第34-35页 |
2.6.2 定量分析 | 第35-37页 |
2.6.2.1 纯度的测定 | 第35-37页 |
2.6.2.2 收率的测定 | 第37页 |
2.7 原料和结晶产品的比较 | 第37-40页 |
2.8 小结 | 第40-42页 |
第三章 制备液相色谱法纯化叶酸 | 第42-66页 |
3.1 引言 | 第42页 |
3.2 试剂和仪器 | 第42-44页 |
3.3 主要仪器实物图 | 第44-45页 |
3.4 制备纯化的实验步骤 | 第45页 |
3.5 制备条件的优化 | 第45-54页 |
3.5.1 流动相的选择 | 第45-47页 |
3.5.2 波长的选择 | 第47-49页 |
3.5.3 上样体积的选择 | 第49-50页 |
3.5.4 流速的选择 | 第50-51页 |
3.5.5 干燥方式的选择 | 第51-52页 |
3.5.6 初始原料的选择 | 第52-54页 |
3.6 产品分析 | 第54-63页 |
3.6.1 定性分析 | 第54-56页 |
3.6.1.1 LC-MS定性分析 | 第54页 |
3.6.1.2 NMR定性分析 | 第54-55页 |
3.6.1.3 IR定性分析 | 第55-56页 |
3.6.2 定量分析 | 第56-58页 |
3.6.2.1 纯度的测定 | 第56-58页 |
3.6.2.2 收率的测定 | 第58页 |
3.6.3 各项杂质检测 | 第58-62页 |
3.6.3.1 TGA测灰分杂质 | 第58-59页 |
3.6.3.2 GC测挥发性物质 | 第59-61页 |
3.6.3.3 ICP-OES测无机元素 | 第61-62页 |
3.6.4 稳定性研究 | 第62-63页 |
3.7 叶酸原料和制备纯化产品的比较 | 第63-65页 |
3.8 小结 | 第65-66页 |
第四章 结论及建议 | 第66-67页 |
4.1 结论 | 第66页 |
4.2 建议 | 第66-67页 |
参考文献 | 第67-72页 |
发表论文和科研情况说明 | 第72-73页 |
致谢 | 第73-74页 |