| 中文摘要 | 第10-12页 |
| Abstract | 第12-13页 |
| 英文缩略词表 | 第14-15页 |
| 前言 | 第15-17页 |
| 第一章 丹参、黄芪、桔梗、绵萆薢药材的指纹图谱研究 | 第17-98页 |
| 1 丹参指纹图谱的建立及其化学成分的含量测定研究 | 第17-36页 |
| 1.1 实验样品的收集 | 第17页 |
| 1.2 仪器与试剂 | 第17-18页 |
| 1.2.1 仪器 | 第17页 |
| 1.2.2 试剂 | 第17-18页 |
| 1.3 HPLC指纹图谱的建立 | 第18-31页 |
| 1.3.1 提取溶剂选择 | 第18-19页 |
| 1.3.2 检测波长的选择 | 第19-21页 |
| 1.3.3 提取方法的考察 | 第21-22页 |
| 1.3.4 超声时间的选择 | 第22-23页 |
| 1.3.5 供试品的制备 | 第23页 |
| 1.3.6 色谱流动相的选择 | 第23-25页 |
| 1.3.7 指纹图谱方法学考察 | 第25-31页 |
| 1.4 丹参药材HPLC指纹图谱的建立 | 第31-33页 |
| 1.4.1 对照品的制备 | 第31页 |
| 1.4.2 对照指纹图谱的生成 | 第31-32页 |
| 1.4.3 共有指纹峰的标定 | 第32-33页 |
| 1.5 丹参药材中指标成分的含量测定及结果 | 第33-36页 |
| 1.5.1 丹参中丹参酮IIA的测定及结果 | 第33-35页 |
| 1.5.2 丹参中丹酚酸B的测定及结果 | 第35-36页 |
| 2 黄芪指纹图谱的建立及黄芪甲苷含量测定的研究 | 第36-56页 |
| 2.1 实验样品的收集 | 第36页 |
| 2.2 仪器与试剂 | 第36-37页 |
| 2.2.1 仪器 | 第36-37页 |
| 2.2.2 试剂 | 第37页 |
| 2.3 HPLC指纹图谱的建立 | 第37-53页 |
| 2.3.1 提取溶剂选择 | 第37-39页 |
| 2.3.2 ELSD检测器参数的优化 | 第39-41页 |
| 2.3.3 提取方法的考察 | 第41-42页 |
| 2.3.4 回流时间的选择 | 第42-43页 |
| 2.3.5 供试品的制备 | 第43页 |
| 2.3.6 色谱流动相的选择 | 第43-45页 |
| 2.3.7 指纹图谱方法学考察 | 第45-50页 |
| 2.3.8 黄芪甲苷含量测定方法学考察 | 第50-53页 |
| 2.4 黄芪药材HPLC指纹图谱的建立及含量测定结果 | 第53-56页 |
| 2.4.1 对照指纹图谱的生成 | 第53-54页 |
| 2.4.2 共有指纹峰的标定 | 第54-55页 |
| 2.4.3 20批黄芪药材含量测定结果 | 第55-56页 |
| 3 桔梗指纹图谱的建立及桔梗皂苷D含量测定的研究 | 第56-75页 |
| 3.1 实验样品的收集 | 第56页 |
| 3.2 仪器与试剂 | 第56页 |
| 3.2.1 仪器 | 第56页 |
| 3.2.2 试剂 | 第56页 |
| 3.3 HPLC指纹图谱的建立 | 第56-72页 |
| 3.3.1 提取溶剂选择 | 第56-58页 |
| 3.3.2 ELSD检测器参数的优化 | 第58-60页 |
| 3.3.3 提取方法的考察 | 第60-61页 |
| 3.3.4 超声时间的选择 | 第61-63页 |
| 3.3.5 供试品的制备 | 第63页 |
| 3.3.6 色谱流动相的选择 | 第63-64页 |
| 3.3.7 指纹图谱方法学考察 | 第64-69页 |
| 3.3.8 桔梗皂苷D含量测定方法学考察 | 第69-72页 |
| 3.4 桔梗药材HPLC指纹图谱的建立及含量测定结果 | 第72-75页 |
| 3.4.1 对照指纹图谱的生成 | 第72-73页 |
| 3.4.2 共有指纹峰的标定 | 第73-74页 |
| 3.4.3 20批桔梗药材含量测定结果 | 第74-75页 |
| 4 绵萆薢指纹图谱的建立及薯蓣皂苷含量测定研究 | 第75-95页 |
| 4.1 实验样品的收集 | 第75页 |
| 4.2 仪器与试剂 | 第75页 |
| 4.2.1 仪器 | 第75页 |
| 4.2.2 试剂 | 第75页 |
| 4.3 HPLC指纹图谱的建立 | 第75-92页 |
| 4.3.1 提取溶剂选择 | 第75-77页 |
| 4.3.2 检测波长的选择 | 第77-78页 |
| 4.3.3 提取方法的考察 | 第78-80页 |
| 4.3.4 超声时间的选择 | 第80-81页 |
| 4.3.5 供试品的制备 | 第81-82页 |
| 4.3.6 色谱流动相的选择 | 第82-83页 |
| 4.3.7 指纹图谱方法学考察 | 第83-89页 |
| 4.3.8 薯蓣皂苷含量测定方法学考察 | 第89-92页 |
| 4.4 绵萆薢药材HPLC指纹图谱的建立及含量测定结果 | 第92-95页 |
| 4.4.1 对照指纹图谱的生成 | 第92-93页 |
| 4.4.2 共有指纹峰的标定 | 第93-94页 |
| 4.4.3 20批绵萆薢药材含量测定结果 | 第94-95页 |
| 5 本章小结与讨论 | 第95-98页 |
| 第二章 气相色谱法对丹参、黄芪、桔梗及绵萆薢药材中有机氯农药残留的测定 | 第98-116页 |
| 1 实验材料 | 第98-99页 |
| 1.1 仪器 | 第98页 |
| 1.2 实验样品 | 第98页 |
| 1.3 试剂 | 第98-99页 |
| 2 实验方法与结果 | 第99-106页 |
| 2.1 气相色谱条件 | 第99页 |
| 2.2 对照品混合储备液的制备 | 第99页 |
| 2.3 供试品溶液的制备 | 第99-100页 |
| 2.4 线性关系考察 | 第100-101页 |
| 2.5 检测限 | 第101页 |
| 2.6 精密度与稳定性试验 | 第101-102页 |
| 2.7 重复性试验 | 第102-104页 |
| 2.8 加样回收试验 | 第104-106页 |
| 3 丹参、黄芪、桔梗及绵萆薢药材中有机氯农药测定结果 | 第106-114页 |
| 3.1 丹参药材中有机氯农药测定结果 | 第106-108页 |
| 3.2 黄芪药材中有机氯农药测定结果 | 第108-110页 |
| 3.3 桔梗药材中有机氯农药测定结果 | 第110-112页 |
| 3.4 绵萆薢药材中有机氯农药测定结果 | 第112-114页 |
| 4 本章结论与分析 | 第114-116页 |
| 第三章 近红外光谱技术对桔梗中有机氯农药残留的检测研究 | 第116-123页 |
| 1 实验材料 | 第116-117页 |
| 1.1 主要仪器 | 第116页 |
| 1.2 试剂 | 第116-117页 |
| 1.3 实验材料 | 第117页 |
| 2 实验方法 | 第117页 |
| 2.1 实验对照品的处理 | 第117页 |
| 2.2 桔梗药材的处理 | 第117页 |
| 2.3 空白样品的处理 | 第117页 |
| 3 近红外光谱采集 | 第117-119页 |
| 4 光谱数据处理 | 第119-122页 |
| 4.1 光谱预处理方法的选择 | 第119页 |
| 4.2 预处理近红外原始谱图 | 第119-122页 |
| 5 本章结果与分析 | 第122-123页 |
| 全文小结 | 第123-125页 |
| 参考文献 | 第125-127页 |
| 综述 中药材中农药残留检测方法的研究进展 | 第127-135页 |
| 摘要 | 第127页 |
| 1 中药材农药污染的途径 | 第127-128页 |
| 1.1 中药材在种植过程中受到的直接污染 | 第127页 |
| 1.2 环境中残留的农药对中药材的间接污染 | 第127-128页 |
| 1.3 中药材储存和养护过程中受到污染 | 第128页 |
| 1.4 中药材在加工过程中受到的污染 | 第128页 |
| 1.5 食物链造成的污染 | 第128页 |
| 2 样品的预处理技术 | 第128-130页 |
| 2.1 固相萃取技术 | 第128页 |
| 2.2 固相微萃取技术 | 第128-129页 |
| 2.3 基质固相分散技术 | 第129页 |
| 2.4 超临界流体萃取技术 | 第129页 |
| 2.5 凝胶渗透色谱技术 | 第129页 |
| 2.6 其他萃取技术 | 第129-130页 |
| 3 检测中药材中有机氯农药残留的主要技术方法 | 第130-131页 |
| 3.1 气相色谱法 | 第130页 |
| 3.2 气相色谱与质谱联技术 | 第130页 |
| 3.3 GC/MS/MS检测技术 | 第130-131页 |
| 3.4 液相色谱-串联质谱检测技术 | 第131页 |
| 3.5 超高液相-串联质谱检测技术 | 第131页 |
| 4 结论 | 第131-133页 |
| 参考文献 | 第133-135页 |
| 个人简介 | 第135页 |
| 攻读学位期间发表的论文 | 第135-136页 |
| 致谢 | 第136页 |
