第一章 前言 | 第1-11页 |
第二章 文献综述 | 第11-20页 |
2. 1 中间体(Ⅰ)的合成路线 | 第12-13页 |
2. 2 中间体(Ⅱ)的合成路线 | 第13页 |
2. 3 中间体(Ⅲ)的合成路线 | 第13-15页 |
2. 4 中间体(Ⅳ)的合成路线 | 第15-16页 |
2. 5 合成路线的选择 | 第16-20页 |
第三章 化学药品和仪器 | 第20-22页 |
3. 1 化学药品一览表 | 第20-21页 |
3. 2 实验仪器一览表 | 第21-22页 |
第四章 实验结果与讨论 | 第22-55页 |
4. 1 2, 3-二二甲基吡啶-N-氧化物的合成 | 第22-25页 |
4. 1. 1 实验部分 | 第22-23页 |
4. 1. 1. 1 实验步骤 | 第22页 |
4. 1. 1. 2 产物分析 | 第22-23页 |
4. 1. 2 结果与讨论 | 第23-25页 |
4. 1. 2. 1 反应机理 | 第23页 |
4. 1. 2. 2 反应条件的优化 | 第23-25页 |
4. 2 4-硝基-2,3-二甲基吡啶-N-氧化物的合成 | 第25-33页 |
4. 2. 1 实验部分 | 第25-27页 |
4. 2. 1. 1 实验步骤 | 第25-26页 |
4. 2. 1. 2 产物分析 | 第26-27页 |
一、 磁共振分析 | 第26-27页 |
二、 液相色谱分析 | 第27页 |
4. 2. 2 结果与讨论 | 第27-33页 |
4. 2. 2. 1 反应机理 | 第27-29页 |
4. 2. 2. 2 反应条件的优化 | 第29-33页 |
一、 反应温度的优化 | 第29-31页 |
二、 反应时间的优化 | 第31-32页 |
三、 后处理方式的优化 | 第32-33页 |
四、 稳定试验 | 第33页 |
4. 3 4-氯-2,3-二甲基吡啶-N-氧化物的合成 | 第33-42页 |
4. 3. 1 实验部分 | 第34-36页 |
4. 3. 1. 1 实验步骤 | 第34页 |
4. 3. 1. 2 产物分析 | 第34-36页 |
一、 核磁共振分析 | 第34-36页 |
二、 液相色谱分析 | 第36页 |
4. 3. 2 结果与讨论 | 第36-42页 |
4. 3. 2. 1 反应机理 | 第36页 |
4. 3. 2. 2 合成新工艺的探索 | 第36-37页 |
4. 3. 2. 3 优化实验 | 第37-42页 |
一、 溶剂量的优化 | 第37-38页 |
二、 反应条件优化 | 第38-41页 |
三、 物料配比的优化 | 第41-42页 |
四、 稳定试验 | 第42页 |
4. 4 4-(3-甲氧基丙氧基)-2,3-二甲基吡啶-N-氧化物的合成 | 第42-55页 |
4. 4. 1 实验部分 | 第43-46页 |
4. 4. 1. 1 实验步骤 | 第43页 |
4. 4. 1. 2 产物分析 | 第43-46页 |
一、 核磁共振分析 | 第43-46页 |
二、 液相色谱分析 | 第46页 |
4. 4. 2 结果与讨论 | 第46-50页 |
4. 4. 2. 1 反应机理 | 第46-47页 |
4. 4. 2. 2 碱法工艺优化试验 | 第47-50页 |
一、 不同溶剂的优化 | 第48页 |
二、 反应温度的优化 | 第48-49页 |
三、 物料配比的优化 | 第49-50页 |
4. 4. 3 合成新工艺的探索与优化 | 第50-55页 |
一、 物料配比的优化 | 第50-52页 |
二、 反应温度的优化 | 第52-53页 |
三、 反应时间的优化 | 第53-54页 |
四、 稳定试验 | 第54-55页 |
第五章 结论与展望 | 第55-59页 |
参考文献 | 第59-61页 |
致谢 | 第61-64页 |