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苄胺的合成研究:苯甲醛氨化加氢法与苄氯氨解法的比较

一 前言第1-9页
二 文献综述第9-27页
 2.1 苄胺合成方法及简评第9-16页
  2.1.1 以苄基氯为原料加成或氨解合成苄胺第9-10页
   2.1.1.1 加成法第9-10页
   2.1.1.2 氨解法第10页
  2.1.2 以苯甲醛为原料氨化加氢法第10-11页
  2.1.3 苯甲醛肟合成苄胺第11-12页
  2.1.4 盖布瑞而(Gabriel S)合成法第12页
  2.1.5 苯甲腈加氢还原制苄胺第12-14页
   2.1.5.1 电化学还原法第13页
   2.1.5.2 催化加氢还原法第13-14页
  2.1.6 使用叠氮化合物还原制备苄胺第14-15页
  2.1.7 硝基化合物的还原第15页
  2.1.8 苯甲酰胺还原第15-16页
  2.1.9 苄醇的氨解第16页
 2.2 以苄氯为原料氨解法反应机理及影响因素第16-19页
 2.3 以苯甲醛为原料氨化加氢法反应原理及影响因素第19-27页
  2.3.1 苯甲醛氨化加氢反应原理第19-21页
  2.3.2 加氢还原影响因素第21-27页
   2.3.2.1 液相加氢的特点第21-23页
   2.3.2.2 氢气在加氢过程中得吸附态第23-24页
   2.3.2.3 催化剂的影响第24页
    2.3.2.3.1 催化剂的选择及用量第24页
    2.3.2.3.2 催化剂的展开方法第24页
   2.3.2.4 溶剂的影响第24-25页
   2.3.2.5 温度的影响第25页
   2.3.2.6 压力的影响第25页
   2.3.2.7 搅拌的影响第25-26页
   2.3.2.8 催化剂套用方法第26-27页
三 实验部分第27-33页
 3.1 实验仪器与药品第27-28页
  3.1.1 仪器第27页
  3.1.2 药品第27-28页
 3.2 实验装置第28-29页
  3.2.1 以苯甲醛为原料氨化加氢法合成苄胺反应装置第28-29页
   3.2.1.1 加氢反应装置第28页
   3.2.1.2 蒸馏装置第28页
   3.2.1.3 减压蒸馏装置第28-29页
  3.2.2 以苄氯为原料苯甲醛做副反应抑制剂氨解法的实验装置第29页
   3.2.2.1 氨解反应装置第29页
 3.3 分析方法第29-30页
 3.4 实验方法第30-33页
  3.4.1 以苯甲醛为原料氨化加氢法第30-31页
   3.4.1.1 催化剂的制备第30页
   3.4.1.2 氨化加氢合成苄胺第30-31页
  3.4.2 以苄氢为原料苯甲醛做副反应抑制剂氨解法合成苄胺第31页
  3.4.3 苄氯与液氨在乙醇溶液中氨解合成苄胺第31-33页
四 结果与讨论第33-53页
 4.1 苯甲醛为原料氨化加氢反应的研究第33-41页
  4.1.1 影响反应收率的因素第33-40页
   4.1.1.1 催化剂种类及用量对收率的影响第33-34页
   4.1.1.2 液氨用量对收率的影响第34-36页
   4.1.1.3 反应压力对收率的影响第36-37页
   4.1.1.4 溶剂对收率的影响第37页
   4.1.1.5 催化剂套用对收率的影响第37-38页
   4.1.1.6 温度对收率的影响第38-39页
   4.1.1.7 最优反应条件第39页
   4.1.1.8 重现性实验第39-40页
  4.1.2 以苯甲醛为原料氨化加氢法与苄氯氨解法的比较第40-41页
 4.2 以苄氢为原料苯甲醛做副反应抑制剂氨解反应研究第41-47页
  4.2.1 反应机理第42-43页
  4.2.2 实验结果与讨论第43-47页
   4.2.2.1 氨解温度的选择第43-44页
   4.2.2.2 氨解反应中氨水用量的选择第44-45页
   4.2.2.3 盐酸酸解温度对反应的影响第45-46页
   4.2.2.4 苯甲醛的循环使用第46-47页
 4.3 几种苄氯氨解法及以苯甲醛为原料氨化加氢法的比较第47页
 4.4 分析结果第47-53页
  4.4.1 以苯甲醛为原料氨化加氢法合成苄胺的分析结果第47-51页
  4.4.2 以苄氯为原料苯甲醛做副反应抑制剂氨解合成苄胺的分析结果第51-53页
五 结论第53-54页
六 研究生阶段所从事其它研究工作的简介第54-62页
 6.1 仪器、试剂与材料第55页
 6.2 色谱条件第55-56页
  6.2.1 GC-ECD色谱条件第55-56页
  6.2.2 GC/MS色谱条件第56页
 6.3 样品制备方法第56-57页
 6.4 利用GC-ECD测定贻贝、牡蛎体内OCPs和PCBs第57-59页
  6.4.1 单浓度标准色谱图的制备第57页
  6.4.2 定性定量分析第57-58页
  6.4.3 方法的精密度第58页
  6.4.4 方法的回收试验第58-59页
  6.4.5 样品的测定第59页
 6.5 利用GC/MS测定贻贝、牡蛎体内PAHs第59-62页
  6.5.1 SIM监测模式测定标准样品第59-60页
  6.5.2 样品定量分析第60-62页
参考文献第62-64页
致 谢第64页

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