| 一 前言 | 第1-9页 |
| 二 文献综述 | 第9-27页 |
| 2.1 苄胺合成方法及简评 | 第9-16页 |
| 2.1.1 以苄基氯为原料加成或氨解合成苄胺 | 第9-10页 |
| 2.1.1.1 加成法 | 第9-10页 |
| 2.1.1.2 氨解法 | 第10页 |
| 2.1.2 以苯甲醛为原料氨化加氢法 | 第10-11页 |
| 2.1.3 苯甲醛肟合成苄胺 | 第11-12页 |
| 2.1.4 盖布瑞而(Gabriel S)合成法 | 第12页 |
| 2.1.5 苯甲腈加氢还原制苄胺 | 第12-14页 |
| 2.1.5.1 电化学还原法 | 第13页 |
| 2.1.5.2 催化加氢还原法 | 第13-14页 |
| 2.1.6 使用叠氮化合物还原制备苄胺 | 第14-15页 |
| 2.1.7 硝基化合物的还原 | 第15页 |
| 2.1.8 苯甲酰胺还原 | 第15-16页 |
| 2.1.9 苄醇的氨解 | 第16页 |
| 2.2 以苄氯为原料氨解法反应机理及影响因素 | 第16-19页 |
| 2.3 以苯甲醛为原料氨化加氢法反应原理及影响因素 | 第19-27页 |
| 2.3.1 苯甲醛氨化加氢反应原理 | 第19-21页 |
| 2.3.2 加氢还原影响因素 | 第21-27页 |
| 2.3.2.1 液相加氢的特点 | 第21-23页 |
| 2.3.2.2 氢气在加氢过程中得吸附态 | 第23-24页 |
| 2.3.2.3 催化剂的影响 | 第24页 |
| 2.3.2.3.1 催化剂的选择及用量 | 第24页 |
| 2.3.2.3.2 催化剂的展开方法 | 第24页 |
| 2.3.2.4 溶剂的影响 | 第24-25页 |
| 2.3.2.5 温度的影响 | 第25页 |
| 2.3.2.6 压力的影响 | 第25页 |
| 2.3.2.7 搅拌的影响 | 第25-26页 |
| 2.3.2.8 催化剂套用方法 | 第26-27页 |
| 三 实验部分 | 第27-33页 |
| 3.1 实验仪器与药品 | 第27-28页 |
| 3.1.1 仪器 | 第27页 |
| 3.1.2 药品 | 第27-28页 |
| 3.2 实验装置 | 第28-29页 |
| 3.2.1 以苯甲醛为原料氨化加氢法合成苄胺反应装置 | 第28-29页 |
| 3.2.1.1 加氢反应装置 | 第28页 |
| 3.2.1.2 蒸馏装置 | 第28页 |
| 3.2.1.3 减压蒸馏装置 | 第28-29页 |
| 3.2.2 以苄氯为原料苯甲醛做副反应抑制剂氨解法的实验装置 | 第29页 |
| 3.2.2.1 氨解反应装置 | 第29页 |
| 3.3 分析方法 | 第29-30页 |
| 3.4 实验方法 | 第30-33页 |
| 3.4.1 以苯甲醛为原料氨化加氢法 | 第30-31页 |
| 3.4.1.1 催化剂的制备 | 第30页 |
| 3.4.1.2 氨化加氢合成苄胺 | 第30-31页 |
| 3.4.2 以苄氢为原料苯甲醛做副反应抑制剂氨解法合成苄胺 | 第31页 |
| 3.4.3 苄氯与液氨在乙醇溶液中氨解合成苄胺 | 第31-33页 |
| 四 结果与讨论 | 第33-53页 |
| 4.1 苯甲醛为原料氨化加氢反应的研究 | 第33-41页 |
| 4.1.1 影响反应收率的因素 | 第33-40页 |
| 4.1.1.1 催化剂种类及用量对收率的影响 | 第33-34页 |
| 4.1.1.2 液氨用量对收率的影响 | 第34-36页 |
| 4.1.1.3 反应压力对收率的影响 | 第36-37页 |
| 4.1.1.4 溶剂对收率的影响 | 第37页 |
| 4.1.1.5 催化剂套用对收率的影响 | 第37-38页 |
| 4.1.1.6 温度对收率的影响 | 第38-39页 |
| 4.1.1.7 最优反应条件 | 第39页 |
| 4.1.1.8 重现性实验 | 第39-40页 |
| 4.1.2 以苯甲醛为原料氨化加氢法与苄氯氨解法的比较 | 第40-41页 |
| 4.2 以苄氢为原料苯甲醛做副反应抑制剂氨解反应研究 | 第41-47页 |
| 4.2.1 反应机理 | 第42-43页 |
| 4.2.2 实验结果与讨论 | 第43-47页 |
| 4.2.2.1 氨解温度的选择 | 第43-44页 |
| 4.2.2.2 氨解反应中氨水用量的选择 | 第44-45页 |
| 4.2.2.3 盐酸酸解温度对反应的影响 | 第45-46页 |
| 4.2.2.4 苯甲醛的循环使用 | 第46-47页 |
| 4.3 几种苄氯氨解法及以苯甲醛为原料氨化加氢法的比较 | 第47页 |
| 4.4 分析结果 | 第47-53页 |
| 4.4.1 以苯甲醛为原料氨化加氢法合成苄胺的分析结果 | 第47-51页 |
| 4.4.2 以苄氯为原料苯甲醛做副反应抑制剂氨解合成苄胺的分析结果 | 第51-53页 |
| 五 结论 | 第53-54页 |
| 六 研究生阶段所从事其它研究工作的简介 | 第54-62页 |
| 6.1 仪器、试剂与材料 | 第55页 |
| 6.2 色谱条件 | 第55-56页 |
| 6.2.1 GC-ECD色谱条件 | 第55-56页 |
| 6.2.2 GC/MS色谱条件 | 第56页 |
| 6.3 样品制备方法 | 第56-57页 |
| 6.4 利用GC-ECD测定贻贝、牡蛎体内OCPs和PCBs | 第57-59页 |
| 6.4.1 单浓度标准色谱图的制备 | 第57页 |
| 6.4.2 定性定量分析 | 第57-58页 |
| 6.4.3 方法的精密度 | 第58页 |
| 6.4.4 方法的回收试验 | 第58-59页 |
| 6.4.5 样品的测定 | 第59页 |
| 6.5 利用GC/MS测定贻贝、牡蛎体内PAHs | 第59-62页 |
| 6.5.1 SIM监测模式测定标准样品 | 第59-60页 |
| 6.5.2 样品定量分析 | 第60-62页 |
| 参考文献 | 第62-64页 |
| 致 谢 | 第64页 |