摘要 | 第5-9页 |
Abstract | 第9-13页 |
第一章 绪论 | 第21-37页 |
1.1 色谱填料概述 | 第21-30页 |
1.1.1 硅胶基质 | 第21-22页 |
1.1.2 有机高分子基质 | 第22-23页 |
1.1.3 有机–无机复合基质 | 第23页 |
1.1.4 核壳型复合材料 | 第23-27页 |
1.1.5 毛细管开管色谱柱 | 第27-28页 |
1.1.6 毛细管填充色谱柱 | 第28页 |
1.1.7 毛细管整体柱 | 第28-30页 |
1.2 毛细管电色谱 | 第30-32页 |
1.2.1 双电层原理 | 第30-31页 |
1.2.2 电渗流 | 第31-32页 |
1.3 加压毛细管电色谱 | 第32-34页 |
1.4 本论文的研究内容及意义 | 第34-37页 |
第二章 SiO_2和Au溶胶的制备 | 第37-46页 |
2.1 研究背景 | 第37-38页 |
2.2 实验内容 | 第38-39页 |
2.2.1 仪器 | 第38页 |
2.2.2 实验材料 | 第38页 |
2.2.3 二氧化硅的制备 | 第38页 |
2.2.4 金溶胶的制备 | 第38-39页 |
2.3 实验结果 | 第39-45页 |
2.3.1 二氧化硅的反应机理 | 第39-40页 |
2.3.2 影响二氧化硅粒径的因素讨论 | 第40-42页 |
2.3.2.1 反应混合液各物质的体积 | 第40-41页 |
2.3.2.2 加入的正硅酸四乙酯的体积 | 第41-42页 |
2.3.2.3 反应温度的影响 | 第42页 |
2.3.2.4 搅拌速度的影响 | 第42页 |
2.3.3 1μm粒径的二氧化硅微球的表征 | 第42-43页 |
2.3.4 柠檬酸钠量对金溶胶颗粒大小的影响 | 第43-44页 |
2.3.5 20 nm的金溶胶颗粒的表征 | 第44-45页 |
2.4 本章小结 | 第45-46页 |
第三章 PEI/SiO_2@Au核壳材料的制备 | 第46-61页 |
3.1 研究背景 | 第46-47页 |
3.2 实验内容 | 第47-49页 |
3.2.1 仪器 | 第47页 |
3.2.2 实验材料 | 第47页 |
3.2.3 合成方法 | 第47-48页 |
3.2.4 实验过程 | 第48-49页 |
3.2.4.1 SiO_2的表面修饰 | 第48-49页 |
3.2.4.2 PEI/SiO_2@Au核壳材料的制备 | 第49页 |
3.3 结果与讨论 | 第49-60页 |
3.3.1 实验原理 | 第49-50页 |
3.3.2 SiO_2表面修饰方法的优化 | 第50-53页 |
3.3.3 SiO_2浓度的优化 | 第53-54页 |
3.3.4 Au溶胶浓度的优化 | 第54-55页 |
3.3.5 反应溶液pH的优化 | 第55-59页 |
3.3.6 甲醛溶液用量对SiO_2微球表面Au壳层形成的影响 | 第59-60页 |
3.4 本章小结 | 第60-61页 |
第四章 Au表面键合C18的PEI/SiO_2@Au核壳填料的制备和应用 | 第61-73页 |
4.1 研究背景 | 第61-62页 |
4.2 实验内容 | 第62-64页 |
4.2.1 仪器 | 第62页 |
4.2.2 试剂与材料 | 第62页 |
4.2.3 PEI/SiO_2@Au–C18核壳填料的制备 | 第62页 |
4.2.4 毛细管色谱柱的制备 | 第62-63页 |
4.2.5 PEI/SiO_2@Au–C18柱的基本分离能力以及化学稳定性考察 | 第63-64页 |
4.2.5.2 样品溶液的配制 | 第63-64页 |
4.2.5.3 流动相的配制 | 第64页 |
4.3 结果与讨论 | 第64-71页 |
4.3.1 PEI/SiO_2@Au–C18填料的表征 | 第64-65页 |
4.3.1.1 红外光谱表征 | 第64-65页 |
4.3.1.2 热重分析表征 | 第65页 |
4.3.2 PEI/SiO_2@Au-C18和PEI/SiO_2@Au毛细管柱在毛细管液相色谱模式下分离中性物质 | 第65-66页 |
4.3.3 PEI/SiO_2@Au-C18毛细管柱在毛细管液相色谱模式下的分离碱性物质 | 第66-67页 |
4.3.4 PEI/SiO_2@Au-C18毛细管柱在毛细管液相色谱模式下的分离酸性物质 | 第67-68页 |
4.3.5 PEI/SiO_2@Au-C18毛细管柱在加压毛细管模式下的分离有机酸 | 第68-69页 |
4.3.6 PEI/SiO_2@Au-C18毛细管柱的化学稳定性考察 | 第69-71页 |
4.4 本章小结 | 第71-73页 |
第五章 Au表面键合谷胱甘肽的PEI/SiO_2@Au核壳的制备、优化和应用 | 第73-84页 |
5.1 研究背景 | 第73-74页 |
5.2 实验内容 | 第74-76页 |
5.2.1 仪器 | 第74页 |
5.2.2 试剂与材料 | 第74页 |
5.2.3 PEI/SiO_2@Au–GSH核壳填料的制备 | 第74-75页 |
5.2.4 毛细管色谱柱的制备 | 第75页 |
5.2.5 对亲水性物质的考察 | 第75-76页 |
5.2.5.1 毛细管液相色谱和加压毛细管电色谱条件 | 第75页 |
5.2.5.2 样品溶液的配制 | 第75页 |
5.2.5.3 流动相的配制 | 第75-76页 |
5.3 结果与讨论 | 第76-82页 |
5.3.1 PEI/SiO_2@Au–GSH填料的红外表征 | 第76-77页 |
5.3.2 PEI/SiO_2@Au–GSH色谱柱的性能考察 | 第77-82页 |
5.3.2.1 流动相的选择 | 第77-78页 |
5.3.2.2 流动相中缓冲盐的选择和优化 | 第78-79页 |
5.3.2.3 PEI/SiO_2@Au–GSH毛细管柱亲水性考察 | 第79-80页 |
5.3.2.4 加压毛细管电色谱系统考察 | 第80-82页 |
5.4 本章小结 | 第82-84页 |
第六章 总结与展望 | 第84-86页 |
参考文献 | 第86-91页 |
致谢 | 第91-92页 |
攻读硕士学位期间已发表或录用的论文 | 第92页 |