摘要 | 第2-4页 |
Abstract | 第4-5页 |
前言 | 第9页 |
立题目的与意义 | 第9-10页 |
试验材料 | 第10-11页 |
1. 试剂 | 第10页 |
2. 试药 | 第10-11页 |
3. 试验动物 | 第11页 |
4. 仪器 | 第11页 |
第一部分 安息香中苯甲酸松柏酯的分离、纯化和鉴定 | 第11-19页 |
1. 分离流程图 | 第12页 |
2. 目标成分的定位 | 第12-13页 |
3. 目标成分的柱色谱分离 | 第13-14页 |
4. 目标成分纯化研究 | 第14-15页 |
4.1 样品前处理 | 第14页 |
4.2 制备色谱条件 | 第14-15页 |
4.3 结果 | 第15页 |
5. 结构鉴定 | 第15-18页 |
5.1 结构解析 | 第15-17页 |
5.2 理化性质和光谱数据 | 第17-18页 |
6. 小结 | 第18-19页 |
第二部分 苯甲酸松柏酯与安息香药材药效关联性研究 | 第19-24页 |
1. 试药与试液 | 第19-20页 |
2. 小鼠血脑屏障通透性实验 | 第20-22页 |
2.1 实验分组及给药 | 第20页 |
2.2 伊文思蓝标准曲线制备 | 第20页 |
2.3 小鼠脑组织中EB含量测定 | 第20-21页 |
2.4 结果 | 第21-22页 |
3. D-GalN敏化小鼠LPS致死性攻击的保护实验 | 第22-23页 |
3.1 实验分组及给药 | 第22-23页 |
3.2 结果 | 第23页 |
4. 小结 | 第23-24页 |
第三部分 苯甲酸松柏酯对照品制备及其含量测定方法的建立 | 第24-37页 |
1. 苯甲酸松柏酯对照品纯化方法研究 | 第24-26页 |
1.1 单一溶剂选择 | 第24-25页 |
1.2 混合溶剂的选择 | 第25-26页 |
2. 苯甲酸松柏酯对照品研究 | 第26-29页 |
2.1 TLC纯度检查 | 第26-27页 |
2.2 HPLC纯度检查 | 第27-28页 |
2.3 炽灼残渣 | 第28页 |
2.4 稳定性考察 | 第28-29页 |
3. 苯甲酸松柏酯含量测定方法的建立 | 第29-36页 |
3.1 对照品溶液的制备 | 第29页 |
3.2 供试品溶液的制备方法考察 | 第29-31页 |
3.2.1 提取溶剂考察 | 第29-30页 |
3.2.2 提取方法考察 | 第30-31页 |
3.2.3 其他影响因素 | 第31页 |
3.3 方法学考察 | 第31-35页 |
3.3.1 检测波长的选择 | 第31-32页 |
3.3.2 色谱条件 | 第32-33页 |
3.3.3 线性关系考察 | 第33页 |
3.3.4 精密度试验 | 第33-34页 |
3.3.5 稳定性试验 | 第34页 |
3.3.6 重复性试验 | 第34-35页 |
3.3.7 加样回收率试验 | 第35页 |
3.4 含量测定 | 第35-36页 |
4. 小结 | 第36-37页 |
第四部分 基于苯甲酸松柏酯的安息香药材质量研究 | 第37-61页 |
1. 安息香药材质量检查 | 第37-39页 |
2. 鉴别研究 | 第39-40页 |
2.1 对照品溶液的制备 | 第39页 |
2.2 供试品溶液的制备 | 第39页 |
2.3 色谱条件 | 第39-40页 |
3. 安息香中苯甲酸松柏酯含量测定 | 第40-43页 |
4. 安息香中四种香脂酸类成分同时测定研究 | 第43-52页 |
4.1 对照品溶液的制备 | 第43-44页 |
4.2 供试品溶液的制备 | 第44-45页 |
4.2.1 提取方法及提取时间考察 | 第44页 |
4.2.2 提取溶剂考察 | 第44-45页 |
4.3 色谱条件的选择研究 | 第45-47页 |
4.3.1 测定波长的选择 | 第45-46页 |
4.3.2 流动相及柱温考察 | 第46页 |
4.3.3 色谱条件确定 | 第46页 |
4.3.4 专属性考察 | 第46-47页 |
4.4 方法学考察 | 第47-52页 |
4.4.1 线性范围考察 | 第47-48页 |
4.4.2 精密度试验 | 第48页 |
4.4.3 稳定性试验 | 第48-49页 |
4.4.4 重复性试验 | 第49-50页 |
4.4.5 加样回收率 | 第50-51页 |
4.4.6 样品测定 | 第51-52页 |
5. 以苯甲酸松柏酯为参照的四种香脂酸类成分“一测多评”研究 | 第52-57页 |
5.1 相对校正因子的确定 | 第52-55页 |
5.1.1 多点校正法 | 第52-53页 |
5.1.2 斜率校正法 | 第53页 |
5.1.3 相对校正因子重现性和耐用性考察 | 第53-55页 |
5.2 色谱峰的定位 | 第55-57页 |
5.2.1 相对保留时间法 | 第55页 |
5.2.2 线性回归色谱法定位法 | 第55-56页 |
5.2.3 其他辅助定位手段 | 第56-57页 |
6. “一测多评法”样品测定 | 第57-59页 |
7. “一测多评法”与“外标法”结果比较 | 第59页 |
8. 小结 | 第59-61页 |
第五部分 苯甲酸松柏酯药物代谢动力学初步研究 | 第61-70页 |
1. 试药与试液 | 第61页 |
2. 对照品溶液的制备 | 第61-62页 |
3. 内标溶液的制备 | 第62页 |
4. 分组与给药 | 第62页 |
5. 生物样品采集及处理 | 第62-64页 |
5.1 采集方法 | 第62-64页 |
5.1.1 提取方法考察 | 第62-63页 |
5.1.2 离心转速及离心时间考察 | 第63-64页 |
6. 色谱条件及系统适应性试验 | 第64-65页 |
6.1 检测波长的确定 | 第64-65页 |
6.2 特异性考察 | 第65页 |
7. 药时曲线及最佳取血时间点的确定 | 第65-67页 |
8. 代谢产物研究 | 第67-69页 |
9. 小结 | 第69-70页 |
结果与讨论 | 第70-75页 |
1. 结果 | 第70-72页 |
2. 讨论 | 第72-74页 |
3. 展望 | 第74-75页 |
致谢 | 第75页 |
参考文献 | 第75-78页 |
文献综述 | 第78-89页 |
参考文献 | 第85-89页 |
附件 | 第89-90页 |