中文摘要 | 第1-5页 |
英文摘要 | 第5-11页 |
术语及略语 | 第11-12页 |
1 引言 | 第12-19页 |
·选题背景 | 第12页 |
·农药残留分析研究进展 | 第12-14页 |
·农药残留分析的前处理技术 | 第12-14页 |
·农药残留分析的检测技术 | 第14页 |
·氟啶脲简介 | 第14-15页 |
·理化性质 | 第14-15页 |
·专利概况 | 第15页 |
·合成方法 | 第15页 |
·应用 | 第15页 |
·国内外研究现状 | 第15-18页 |
·研究意义及目的 | 第18-19页 |
2 材料与方法 | 第19-28页 |
·供试农药及试剂 | 第19页 |
·主要仪器设备 | 第19-20页 |
·农药标准溶液的制备 | 第20页 |
·农药储备溶液的配制 | 第20页 |
·工作溶液的配制 | 第20页 |
·高效液相色谱检测条件的建立 | 第20页 |
·氟啶脲最大吸收波长的测定 | 第20页 |
·流动相组成的确定 | 第20页 |
·前处理方法的建立 | 第20-23页 |
·样品的预处理 | 第20页 |
·淋洗溶剂和吸附剂的选择 | 第20-21页 |
·吸附剂中加入活性炭硝酸银的试验 | 第21页 |
·淋洗溶剂用量的选择 | 第21页 |
·提取溶剂和萃取溶剂的选择 | 第21-22页 |
·提取次数和提取溶剂用量的选择 | 第22页 |
·萃取次数和萃取溶剂用量的选择 | 第22页 |
·无水硫酸钠溶液的浓度和用量的试验 | 第22页 |
·提取时间的选择 | 第22页 |
·吸附剂的储存时间的试验 | 第22-23页 |
·稳定性试验 | 第23页 |
·氟啶脲标准工作溶液的稳定性 | 第23页 |
·氟啶脲在检测溶液中的稳定性 | 第23页 |
·氟啶脲在基质中的稳定性 | 第23页 |
·添加回收试验 | 第23-25页 |
·分析步骤 | 第23-24页 |
·添加农药 | 第23页 |
·提取 | 第23页 |
·柱层析净化 | 第23-24页 |
·检测 | 第24页 |
·定性 | 第24页 |
·残留分析方法的可靠性 | 第24-25页 |
·方法的准确度 | 第24页 |
·方法的精密度 | 第24-25页 |
·方法的灵敏度 | 第25页 |
·与以往方法的比较 | 第25-26页 |
·北京农业大学应用化学系的方法 | 第25页 |
·添加农药 | 第25页 |
·提取 | 第25页 |
·柱层析净化 | 第25页 |
·检测 | 第25页 |
·俞康宁和黄欣的方法 | 第25-26页 |
·添加农药 | 第25页 |
·提取 | 第25-26页 |
·柱层析净化 | 第26页 |
·检测 | 第26页 |
·结果比较 | 第26页 |
·结果计算 | 第26-28页 |
·标准曲线的绘制 | 第26页 |
·外标—标准曲线法定量 | 第26页 |
·回收率的计算 | 第26-27页 |
·变异系数(CV) | 第27页 |
·最小检出量 | 第27页 |
·最低检出浓度 | 第27页 |
·降解率 | 第27-28页 |
3 结果与分析 | 第28-46页 |
·高效液相色谱检测条件的建立 | 第28-31页 |
·氟啶脲最大吸收波长的确定 | 第28页 |
·流动相组成的确定 | 第28-31页 |
·前处理方法的建立 | 第31-39页 |
·淋洗溶剂和吸附剂的选择 | 第31-33页 |
·吸附剂中加入活性炭和硝酸银的试验结果 | 第33页 |
·淋洗溶剂用量的确定 | 第33-34页 |
·提取溶剂和萃取溶剂的选择 | 第34-36页 |
·提取次数和提取溶剂用量的选择 | 第36页 |
·萃取次数和萃取溶剂用量的选择 | 第36-37页 |
·无水硫酸钠溶液浓度和用量的试验结果 | 第37-38页 |
·提取时间的选择 | 第38-39页 |
·吸附剂的储存时间 | 第39页 |
·稳定性 | 第39-41页 |
·氟啶脲标准工作溶液的稳定性 | 第39页 |
·氟啶脲在检测溶液中的稳定性 | 第39-41页 |
·氟啶脲在基质中的稳定性 | 第41页 |
·添加回收结果 | 第41-44页 |
·标准曲线的绘制 | 第41-42页 |
·方法的准确度及精密度 | 第42-43页 |
·方法的灵敏度 | 第43-44页 |
·方法的先进性 | 第44-46页 |
4 讨论 | 第46-49页 |
·高效液相色谱检测条件的建立 | 第46页 |
·淋洗溶剂和吸附剂的选择 | 第46页 |
·氧化铝中加入活性炭和硝酸银的试验结果 | 第46页 |
·淋洗溶剂用量的确定 | 第46-47页 |
·提取溶剂和萃取溶剂的选择 | 第47页 |
·提取次数和提取溶剂用量以及萃取次数和萃取溶剂用量的选择 | 第47页 |
·无水硫酸钠溶液的浓度和用量的试验结果 | 第47页 |
·提取时间的选择 | 第47-48页 |
·吸附剂的储存时间的试验结果 | 第48页 |
·氟啶脲标准工作溶液稳定性 | 第48页 |
·氟啶脲在基质和检测溶液中的稳定性 | 第48页 |
·与以往方法的比较 | 第48-49页 |
5 结论 | 第49-50页 |
参考文献 | 第50-56页 |
致谢 | 第56-57页 |
作者简介 | 第57页 |