第一章 文献综述 | 第1-40页 |
·前言 | 第8-9页 |
·标准物质 | 第9-15页 |
·标准物质的计量学特性及其表示方法 | 第9-11页 |
·标准物质的管理 | 第11-12页 |
·标准物质的应用 | 第12-13页 |
·中国标准物质的现状与发展 | 第13-15页 |
·N-苯基-β-萘胺及其相关标准物质 | 第15-18页 |
·N-苯基-β-萘胺 | 第15-17页 |
·N-苯基-β-萘胺相关标准物质的研究状况 | 第17-18页 |
·有机化合物的提纯 | 第18-26页 |
·吸附法 | 第18-19页 |
·重结晶法 | 第19-23页 |
·结晶 | 第19-22页 |
·重结晶 | 第22-23页 |
·区域熔融法 | 第23-26页 |
·基本原理 | 第23-25页 |
·区域提纯技术一般考虑 | 第25-26页 |
·区域提纯的应用 | 第26页 |
·纯度的分析检测方法 | 第26-34页 |
·高效液相色谱法(HPLC) | 第26-31页 |
·概述 | 第26-27页 |
·高效液相色谱的色谱过程 | 第27-28页 |
·高效液相色谱的定量方法 | 第28-31页 |
·差示扫描量热法 | 第31-33页 |
·N-苯基-β-萘胺分析检测的研究进展 | 第33-34页 |
·标准物质的定值方法 | 第34-38页 |
·定值方式 | 第34页 |
·测量不确定度 | 第34-38页 |
·测量不确定度的定义 | 第35页 |
·测量不确定度评定程序 | 第35-38页 |
·研究目的和意义 | 第38-39页 |
·研究内容和目标 | 第39-40页 |
·研究内容 | 第39页 |
·研究目标 | 第39-40页 |
第二章 N-苯基-B-萘胺标准物质的提纯研究 | 第40-57页 |
·实验药品和仪器 | 第40页 |
·N-苯基-β-萘胺标准物质的提纯实验 | 第40-44页 |
·N-苯基-β-萘胺重结晶提纯实验 | 第40-42页 |
·N-苯基-β-萘胺重结晶溶剂的选择 | 第41页 |
·溶剂用量对重结晶过程的影响 | 第41页 |
·碱酸洗、重结晶提纯 | 第41页 |
·碱洗、重结晶提纯 | 第41页 |
·活性炭脱色用量和脱色时间对结晶过程的影响 | 第41-42页 |
·活性炭种类、用量及脱色次数的选择 | 第42页 |
·N-苯基-β-萘胺区域熔融提纯实验 | 第42-43页 |
·区域熔融装置的设计 | 第42-43页 |
·区域熔融实验 | 第43页 |
·提纯效果的测定 | 第43-44页 |
·标准物质的提纯工艺 | 第44页 |
·结果和讨论 | 第44-55页 |
·N-苯基-β-萘胺重结晶提纯 | 第44-50页 |
·N-苯基-β-萘胺重结晶溶剂的选择 | 第44-46页 |
·溶剂量及结晶时间对重结晶过程的影响 | 第46页 |
·碱酸洗和碱洗对结晶过程的影响 | 第46-47页 |
·活性炭添加量对结晶过程的影响 | 第47-48页 |
·活性炭脱色时间对脱色效果的影响 | 第48-49页 |
·活性炭粒径及脱色次数的选择 | 第49-50页 |
·N-苯基-β-萘胺重结晶提纯工艺 | 第50页 |
·N-苯基-β-萘胺区域熔融提纯 | 第50-53页 |
·区域熔融提纯的影响因素 | 第50-51页 |
·区域熔融条件的确定 | 第51-53页 |
·区域熔融提纯工艺 | 第53页 |
·N-苯基-β-萘胺的提纯效果 | 第53-54页 |
·标准物质的包装和贮存 | 第54-55页 |
·本章小结 | 第55-57页 |
第三章 N-苯基-β-萘胺的纯度检测研究 | 第57-85页 |
·实验药品和仪器 | 第57页 |
·N-苯基-β-萘胺的纯度分析检测实验 | 第57-61页 |
·N-苯基-β-萘胺的高效液相色谱分析检测 | 第57-58页 |
·N-苯基-β-萘胺检测波长的测定 | 第57-58页 |
·流动相配比实验 | 第58页 |
·流速选择实验 | 第58页 |
·N-苯基-β-萘胺的差示扫描量热法分析检测 | 第58-59页 |
·DSC纯度检测升温速率实验 | 第58-59页 |
·DSC测试温度范围实验 | 第59页 |
·DSC纯度检测样品质量实验 | 第59页 |
·HPLC定量分析N-苯基-β-萘胺 | 第59-60页 |
·标准曲线法测定N-苯基-β-萘胺样品纯度 | 第59-60页 |
·单点校正法测定N-苯基-β-萘胺样品的纯度 | 第60页 |
·HPLC检测回收率测定 | 第60-61页 |
·DSC检测N-苯基-β-萘胺的纯度 | 第61页 |
·均匀性检验 | 第61页 |
·稳定性检验 | 第61页 |
·结果与讨论 | 第61-83页 |
·N-苯基-β-萘胺的高效液相色谱分析检测条件的确定 | 第62-73页 |
·HPLC检测器的选择 | 第62页 |
·HPLC检测波长的确定 | 第62-66页 |
·HPLC检测流动相的确定 | 第66-68页 |
·HPLC检测流速的确定 | 第68-70页 |
·样品浓度和HPLC检测进样量的确定 | 第70-72页 |
·最佳检测条件效果图 | 第72-73页 |
·DSC检测N-苯基-β-萘胺纯度条件的确定 | 第73-78页 |
·DSC纯度检测的物理化学原理 | 第73-74页 |
·DSC纯度检测条件的确定 | 第74-77页 |
·DSC检测N-苯基-β-萘胺的纯度 | 第77-78页 |
·标准曲线 | 第78-79页 |
·HPLC检测回收率 | 第79页 |
·均匀性检验 | 第79-81页 |
·稳定性检验 | 第81-82页 |
·DSC检测N-苯基-β-萘胺纯度结果 | 第82-83页 |
·本章小结 | 第83-85页 |
第四章 N-苯基-B-萘胺的定值分析研究 | 第85-100页 |
·N-苯基-β-萘胺标准物质的测量不确定度评定 | 第85-86页 |
·HPLC测定纯度的不确定度评定 | 第86-92页 |
·数学模型及不确定度来源 | 第86-87页 |
·不确定度量值分析 | 第87-91页 |
·合成标准不确定度 | 第91-92页 |
·DSC测定纯度的不确定度评定 | 第92-98页 |
·数学模型及不确定度来源 | 第92-93页 |
·不确定度的量值分析 | 第93-96页 |
·合成标准不确定度 | 第96-98页 |
·N-苯基-β-萘胺标准物质定值结果 | 第98-99页 |
·本章小结 | 第99-100页 |
第五章 结论 | 第100-102页 |
参考文献 | 第102-106页 |
攻读硕士学位期间发表论文 | 第106-107页 |
致谢 | 第107-108页 |