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N-苯基-β-萘胺标准物质的制备及其研究

第一章 文献综述第1-40页
   ·前言第8-9页
   ·标准物质第9-15页
     ·标准物质的计量学特性及其表示方法第9-11页
     ·标准物质的管理第11-12页
     ·标准物质的应用第12-13页
     ·中国标准物质的现状与发展第13-15页
   ·N-苯基-β-萘胺及其相关标准物质第15-18页
     ·N-苯基-β-萘胺第15-17页
     ·N-苯基-β-萘胺相关标准物质的研究状况第17-18页
   ·有机化合物的提纯第18-26页
     ·吸附法第18-19页
     ·重结晶法第19-23页
       ·结晶第19-22页
       ·重结晶第22-23页
     ·区域熔融法第23-26页
       ·基本原理第23-25页
       ·区域提纯技术一般考虑第25-26页
       ·区域提纯的应用第26页
   ·纯度的分析检测方法第26-34页
     ·高效液相色谱法(HPLC)第26-31页
       ·概述第26-27页
       ·高效液相色谱的色谱过程第27-28页
       ·高效液相色谱的定量方法第28-31页
     ·差示扫描量热法第31-33页
     ·N-苯基-β-萘胺分析检测的研究进展第33-34页
   ·标准物质的定值方法第34-38页
     ·定值方式第34页
     ·测量不确定度第34-38页
       ·测量不确定度的定义第35页
       ·测量不确定度评定程序第35-38页
   ·研究目的和意义第38-39页
   ·研究内容和目标第39-40页
     ·研究内容第39页
     ·研究目标第39-40页
第二章 N-苯基-B-萘胺标准物质的提纯研究第40-57页
   ·实验药品和仪器第40页
   ·N-苯基-β-萘胺标准物质的提纯实验第40-44页
     ·N-苯基-β-萘胺重结晶提纯实验第40-42页
       ·N-苯基-β-萘胺重结晶溶剂的选择第41页
       ·溶剂用量对重结晶过程的影响第41页
       ·碱酸洗、重结晶提纯第41页
       ·碱洗、重结晶提纯第41页
       ·活性炭脱色用量和脱色时间对结晶过程的影响第41-42页
       ·活性炭种类、用量及脱色次数的选择第42页
     ·N-苯基-β-萘胺区域熔融提纯实验第42-43页
       ·区域熔融装置的设计第42-43页
       ·区域熔融实验第43页
     ·提纯效果的测定第43-44页
     ·标准物质的提纯工艺第44页
   ·结果和讨论第44-55页
     ·N-苯基-β-萘胺重结晶提纯第44-50页
       ·N-苯基-β-萘胺重结晶溶剂的选择第44-46页
       ·溶剂量及结晶时间对重结晶过程的影响第46页
       ·碱酸洗和碱洗对结晶过程的影响第46-47页
       ·活性炭添加量对结晶过程的影响第47-48页
       ·活性炭脱色时间对脱色效果的影响第48-49页
       ·活性炭粒径及脱色次数的选择第49-50页
       ·N-苯基-β-萘胺重结晶提纯工艺第50页
     ·N-苯基-β-萘胺区域熔融提纯第50-53页
       ·区域熔融提纯的影响因素第50-51页
       ·区域熔融条件的确定第51-53页
       ·区域熔融提纯工艺第53页
     ·N-苯基-β-萘胺的提纯效果第53-54页
     ·标准物质的包装和贮存第54-55页
   ·本章小结第55-57页
第三章 N-苯基-β-萘胺的纯度检测研究第57-85页
   ·实验药品和仪器第57页
   ·N-苯基-β-萘胺的纯度分析检测实验第57-61页
     ·N-苯基-β-萘胺的高效液相色谱分析检测第57-58页
       ·N-苯基-β-萘胺检测波长的测定第57-58页
       ·流动相配比实验第58页
       ·流速选择实验第58页
     ·N-苯基-β-萘胺的差示扫描量热法分析检测第58-59页
       ·DSC纯度检测升温速率实验第58-59页
       ·DSC测试温度范围实验第59页
       ·DSC纯度检测样品质量实验第59页
     ·HPLC定量分析N-苯基-β-萘胺第59-60页
       ·标准曲线法测定N-苯基-β-萘胺样品纯度第59-60页
       ·单点校正法测定N-苯基-β-萘胺样品的纯度第60页
     ·HPLC检测回收率测定第60-61页
     ·DSC检测N-苯基-β-萘胺的纯度第61页
     ·均匀性检验第61页
     ·稳定性检验第61页
   ·结果与讨论第61-83页
     ·N-苯基-β-萘胺的高效液相色谱分析检测条件的确定第62-73页
       ·HPLC检测器的选择第62页
       ·HPLC检测波长的确定第62-66页
       ·HPLC检测流动相的确定第66-68页
       ·HPLC检测流速的确定第68-70页
       ·样品浓度和HPLC检测进样量的确定第70-72页
       ·最佳检测条件效果图第72-73页
     ·DSC检测N-苯基-β-萘胺纯度条件的确定第73-78页
       ·DSC纯度检测的物理化学原理第73-74页
       ·DSC纯度检测条件的确定第74-77页
       ·DSC检测N-苯基-β-萘胺的纯度第77-78页
     ·标准曲线第78-79页
     ·HPLC检测回收率第79页
     ·均匀性检验第79-81页
     ·稳定性检验第81-82页
     ·DSC检测N-苯基-β-萘胺纯度结果第82-83页
   ·本章小结第83-85页
第四章 N-苯基-B-萘胺的定值分析研究第85-100页
   ·N-苯基-β-萘胺标准物质的测量不确定度评定第85-86页
   ·HPLC测定纯度的不确定度评定第86-92页
     ·数学模型及不确定度来源第86-87页
     ·不确定度量值分析第87-91页
     ·合成标准不确定度第91-92页
   ·DSC测定纯度的不确定度评定第92-98页
     ·数学模型及不确定度来源第92-93页
     ·不确定度的量值分析第93-96页
     ·合成标准不确定度第96-98页
   ·N-苯基-β-萘胺标准物质定值结果第98-99页
   ·本章小结第99-100页
第五章 结论第100-102页
参考文献第102-106页
攻读硕士学位期间发表论文第106-107页
致谢第107-108页

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