中文摘要 | 第1-9页 |
英文摘要 | 第9-13页 |
文献综述 | 第13-23页 |
第一章 1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-R(H)-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑的合成研究 | 第23-33页 |
1 仪器与试剂 | 第23页 |
2 氯化法合成1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-R(H)-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑 | 第23-27页 |
2.1 2,4,α-三氯苯乙酮二醇类缩硐的合成 | 第23-24页 |
2.2 目标化合物的合成 | 第24-25页 |
2.3 结果与分析 | 第25-27页 |
3 溴化法合成1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-R(H)-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑 | 第27-29页 |
3.1 α-溴-2,4-二氯苯乙酮的合成 | 第27页 |
3.2 缩酮的合成 | 第27-28页 |
3.3 目标化合物的合成 | 第28页 |
3.4 结果与分析 | 第28-29页 |
4 后环化法合成1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-R(H)-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑 | 第29-31页 |
4.1 α-1H-1,2,4-三氮唑-2,4-二氯苯乙酮的制备 | 第29-30页 |
4.2 环化合成目标产物 | 第30页 |
4.3 结果与分析 | 第30-31页 |
5 小结 | 第31-33页 |
第二章 丙环唑(100吨/年)工业生产技术研究 | 第33-51页 |
1 丙环唑合成关键技术的研究 | 第33-37页 |
1.1 丙环唑合成工艺路线的确定 | 第33页 |
1.2 α-溴-2,4-二氯苯乙酮合成工艺的确定 | 第33-35页 |
1.3 稳定剂对2-溴甲基-2-(2,4-二氯苯基)-4-丙基-1,3-二氧戊环稳定性的影响 | 第35页 |
1.4 高纯度丙环唑的制备 | 第35-36页 |
1.5 丙环唑及其中间体的分析 | 第36-37页 |
2 年产100吨丙环唑原药工业生产装置的设计与运行 | 第37-48页 |
2.1 原材料 | 第37-38页 |
2.2 工艺流程 | 第38-46页 |
2.3 试运行结果 | 第46页 |
2.4 经济效益评价 | 第46-48页 |
3 丙环唑对几种植物病原菌的室内毒力测定 | 第48-49页 |
3.1 材料与方法 | 第48页 |
3.2 结果与分析 | 第48-49页 |
4 小结 | 第49-51页 |
第三章 丙环唑顺反异构体与光学异构体制备、分离及检测的初步研究 | 第51-57页 |
1 仪器与试剂 | 第51页 |
2 实验方法 | 第51-53页 |
2.1 2RS,4S-丙环唑的制备方法 | 第51-52页 |
2.2 薄层层析法分离顺反异构体 | 第52页 |
2.3 高效液相色谱检测方法 | 第52-53页 |
3 结果与分析 | 第53-56页 |
3.1 丙环唑顺反异构体的制备 | 第53-54页 |
3.2 丙环唑顺反异构体检测方法的建立 | 第54-56页 |
4 小结 | 第56-57页 |
第四章 2,4-二氯苯乙酮及其α-取代衍生物肟羧酸酯的合成和生物活性研究 | 第57-76页 |
1 仪器及试剂 | 第57页 |
2 化合物的合成 | 第57-63页 |
2.1 中间体2,4-氯苯基氯甲基酮肟的合成 | 第57-58页 |
2.2 中间体α-1H-1,2,4-三氮唑-2,4-二氯苯乙酮肟的合成 | 第58页 |
2.3 目标化合物的合成 | 第58-63页 |
3 生物活性测定 | 第63-65页 |
3.1 药剂配制方法 | 第63页 |
3.2 活性测定方法 | 第63-65页 |
4 结果与分析 | 第65-68页 |
4.1 反应条件探讨 | 第65页 |
4.2 图谱解析 | 第65页 |
4.3 生物活性 | 第65-68页 |
5 小结 | 第68-69页 |
讨论 | 第69-76页 |
1 1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-R(H)-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑类杀菌剂的合成 | 第69-71页 |
1.1 开发与研究过专利期农药的意义 | 第69页 |
1.2 戊环唑、甲环唑与丙环唑的合成 | 第69-71页 |
2 丙环唑立体异构体的研究 | 第71-73页 |
3 2,4-二氯苯乙酮及其α-取代衍生物肟羧酸酯类化合物的创制 | 第73-76页 |
3.1 开展新农药创制的意义 | 第73-74页 |
3.2 新型肟羧酸酯类化合物的合成与生物活性 | 第74-76页 |
结论 | 第76-78页 |
参考文献 | 第78-84页 |
致谢 | 第84-85页 |
攻读博士学位期间发表的论文、论著及申请专利目录 | 第85-87页 |
(一) 攻读博士学位期间发表的论文 | 第85-86页 |
(二) 攻读博士学位期间编写的论著 | 第86页 |
(三) 攻读博士学位期间申请的专利 | 第86-87页 |
攻读博士学位期间主持或参加的科研项目、获得的成果与奖励 | 第87-88页 |
(一) 攻读博士学位期间主持或参加的科研项目 | 第87页 |
(二) 攻读博士学位期间获得的成果与奖励 | 第87-88页 |
附录一 结构鉴定图谱 | 第88-136页 |
附录二 检索报告 | 第136-138页 |