食用菌中农药多残留LC-MS/MS测定方法研究
| 符号说明 | 第4-8页 |
| 中文摘要 | 第8-9页 |
| Abstract | 第9-10页 |
| 1 前言 | 第11-26页 |
| 1.1 研究背景 | 第11-12页 |
| 1.2 农药多残留样品前处理技术 | 第12-16页 |
| 1.2.1 固相萃取 | 第13-14页 |
| 1.2.2 液液萃取 | 第14页 |
| 1.2.3 基质固相分散萃取 | 第14-15页 |
| 1.2.4 分散固相萃取与QuEChERS | 第15页 |
| 1.2.5 凝胶渗透色谱 | 第15-16页 |
| 1.2.6 加速溶剂萃取 | 第16页 |
| 1.2 农药多残留测定技术 | 第16-26页 |
| 1.2.1 气相色谱与气相色谱-质谱技术 | 第17-21页 |
| 1.2.2 气相色谱-(四极杆)飞行时间质谱 | 第21-22页 |
| 1.2.3 全二维气相色谱法 | 第22页 |
| 1.2.4 液相色谱与液相色谱-质谱技术 | 第22-25页 |
| 1.2.5 液相色谱-(四极杆)飞行时间质谱 | 第25-26页 |
| 2 材料与方法 | 第26-36页 |
| 2.1 实验材料 | 第26-27页 |
| 2.1.1 试样的制备与保存 | 第26页 |
| 2.1.2 农药标准品 | 第26页 |
| 2.1.3 仪器和设备 | 第26页 |
| 2.1.4 试剂与材料 | 第26-27页 |
| 2.1.5 农药标准溶液配制 | 第27页 |
| 2.1.5.1 标准储备溶液 | 第27页 |
| 2.1.5.2 混合标准溶液 | 第27页 |
| 2.1.5.3 基质混合标准工作溶液 | 第27页 |
| 2.2 实验方法 | 第27-36页 |
| 2.2.1 样品前处理方法 | 第27-28页 |
| 2.2.1.1 提取 | 第27页 |
| 2.2.1.2 净化 | 第27-28页 |
| 2.2.2 LC-MS/MS仪器条件 | 第28-36页 |
| 3 结果与分析 | 第36-51页 |
| 3.1 农药品种的筛选 | 第36页 |
| 3.2 LC-ESI-MS/MS质谱数据采集 | 第36-38页 |
| 3.3 样品前处理条件的选择 | 第38-39页 |
| 3.4 定性和定量测定 | 第39页 |
| 3.4.1 定性测定 | 第39页 |
| 3.4.2 定量测定 | 第39页 |
| 3.5 LC-MS/MS分析条件的优化 | 第39-42页 |
| 3.5.1 质谱条件的优化 | 第39页 |
| 3.5.2 液相色谱分离条件的优化 | 第39-42页 |
| 3.6 标准曲线、线性范围和测定低限 | 第42页 |
| 3.7 回收率和精密度 | 第42-50页 |
| 3.8 室间方法效率评价 | 第50页 |
| 3.9 实际样品的测定 | 第50-51页 |
| 4 讨论 | 第51-53页 |
| 4.1 测量不确定度评定 | 第51-52页 |
| 4.2 基质效应 | 第52-53页 |
| 5 结论 | 第53-55页 |
| 5.1 创新点 | 第53页 |
| 5.2 进一步研究 | 第53-55页 |
| 参考文献 | 第55-64页 |
| 附录 | 第64-67页 |
| 致谢 | 第67-68页 |
| 攻读学位期间发表论文情况 | 第68页 |
