| 摘要 | 第4-5页 |
| ABSTRACT | 第5-6页 |
| 前言 | 第11-12页 |
| 1 文献综述 | 第12-30页 |
| 1.1 杀虫剂的概况 | 第12-15页 |
| 1.1.1 杀虫剂的现状及发展要求 | 第12-14页 |
| 1.1.2 杀虫剂的作用机理 | 第14-15页 |
| 1.2 氨基甲酸酯类杀虫剂的研究进展 | 第15-20页 |
| 1.2.1 氨基甲酸酯类杀虫剂发展历程 | 第15-17页 |
| 1.2.2 氨基甲酸酯类杀虫剂的特点 | 第17-18页 |
| 1.2.3 氨基甲酸酯类杀虫剂的杀虫作用与毒杀机制 | 第18-19页 |
| 1.2.4 氨基甲酸酯类杀虫剂的进展 | 第19-20页 |
| 1.3 灭梭威简介 | 第20-23页 |
| 1.3.1 灭梭威理化性质 | 第20页 |
| 1.3.2 灭梭威生物活性 | 第20-21页 |
| 1.3.3 灭梭威毒性 | 第21页 |
| 1.3.4 灭梭威应用 | 第21页 |
| 1.3.5 灭梭威合成工艺简介 | 第21-23页 |
| 1.4 螺环季酮酸类杀虫杀螨剂 | 第23-24页 |
| 1.5 季酮酸类新化合物的创制 | 第24-28页 |
| 1.5.1 新农药研发概况 | 第24页 |
| 1.5.2 新农药创制方法 | 第24-26页 |
| 1.5.2.1 模拟 | 第24-25页 |
| 1.5.2.2 随机合成筛选 | 第25页 |
| 1.5.2.3 仿生合成 | 第25页 |
| 1.5.2.4 运用簇合效应 | 第25页 |
| 1.5.2.5 组合化学的应用 | 第25-26页 |
| 1.5.2.6 通过基因工程技术 | 第26页 |
| 1.5.2.7 生物合理设计 | 第26页 |
| 1.5.3 螺环季酮酸酯创制经纬 | 第26-28页 |
| 1.6 课题的提出及研究内容 | 第28-30页 |
| 1.6.1 灭梭威的工艺开发 | 第28-29页 |
| 1.6.2 季酮酸类化合物合成及活性研究 | 第29-30页 |
| 2 灭梭威合成研究 | 第30-57页 |
| 2.1 灭梭威合成工艺概况 | 第30页 |
| 2.2 实验仪器及分析方法 | 第30-31页 |
| 2.2.1 实验仪器 | 第30-31页 |
| 2.2.2 分析方法 | 第31页 |
| 2.3 乙酸(3, 5-二甲基苯酚)酯的制备 | 第31-35页 |
| 2.3.1 实验原料和试剂 | 第31页 |
| 2.3.2 实验操作步骤 | 第31-32页 |
| 2.3.3 实验结果与讨论 | 第32-35页 |
| 2.3.3.1 乙酰化反应 | 第32页 |
| 2.3.3.2 催化剂对反应的影响 | 第32-33页 |
| 2.3.3.3 温度对反应的影响 | 第33-34页 |
| 2.3.3.4 物料配比对反应的影响 | 第34页 |
| 2.3.3.5 反应时间对反应的影响 | 第34-35页 |
| 2.3.3.6 小结 | 第35页 |
| 2.4 乙酸(3, 5-二甲基-4-甲硫基苯酚)酯的制备 | 第35-43页 |
| 2.4.1 实验原料和试剂 | 第35-36页 |
| 2.4.2 实验操作步骤 | 第36页 |
| 2.4.3 实验结果与讨论 | 第36-41页 |
| 2.4.3.1 反应机理讨论 | 第36-37页 |
| 2.4.3.2 催化剂的选择 | 第37页 |
| 2.4.3.3 滴加方式对反应的影响 | 第37-38页 |
| 2.4.3.4 温度对反应的影响 | 第38-39页 |
| 2.4.3.5 反应时间对收率的影响 | 第39页 |
| 2.4.3.6 物料配比对反应的影响 | 第39-40页 |
| 2.4.3.7 催化剂用量对反应的影响 | 第40-41页 |
| 2.4.4 乙酸(3, 5-二甲基-4-甲硫基苯酚)酯的正交试验 | 第41-43页 |
| 2.5 3, 5-二甲基-4-甲硫基苯酚的制备 | 第43-46页 |
| 2.5.1 实验原料和试剂 | 第43-44页 |
| 2.5.2 实验操作步骤 | 第44页 |
| 2.5.3 实验结果与讨论 | 第44-46页 |
| 2.5.3.1 催化剂对反应的影响 | 第44-45页 |
| 2.5.3.2 温度对反应的影响 | 第45页 |
| 2.5.3.3 反应时间对产率的影响 | 第45-46页 |
| 2.5.3.4 小结 | 第46页 |
| 2.6 N-甲基-(4-甲硫基-3, 5-二甲苯基)氨基甲酸酯(灭梭威)的合成 | 第46-54页 |
| 2.6.1 实验原料和试剂 | 第46页 |
| 2.6.2 实验操作步骤 | 第46-47页 |
| 2.6.3 实验结果与讨论 | 第47-51页 |
| 2.6.3.1 N-甲基-(4-甲硫基-3, 5-二甲基苯基)氨基甲酸酯(灭梭威)结构鉴定 | 第47-48页 |
| 2.6.3.2 不同种类的缚酸剂对反应的影响 | 第48页 |
| 2.6.3.3 溶剂种类对反应的影响 | 第48-49页 |
| 2.6.3.4 溶剂的用量对反应的影响 | 第49-50页 |
| 2.6.3.5 滴加温度的选择 | 第50页 |
| 2.6.3.6 物料配比对反应的影响 | 第50-51页 |
| 2.6.3.7 保温时间对反应的影响 | 第51页 |
| 2.6.4 N-甲基-(4-甲硫基-3, 5-二甲基苯基)氨基甲酸酯(灭梭威)的正交试验 | 第51-54页 |
| 2.7 灭梭威及其中间体的分析 | 第54-55页 |
| 2.7.1 中间体乙酸(3, 5-二甲基-4-甲硫基苯酚)酯分析 | 第54页 |
| 2.7.1.1 仪器及色谱条件 | 第54页 |
| 2.7.1.2 定量方法 | 第54页 |
| 2.7.2 产品灭梭威分析规程 | 第54-55页 |
| 2.7.2.1 仪器及色谱条件 | 第54页 |
| 2.7.2.2 定量方法 | 第54-55页 |
| 2.8 经济效益分析 | 第55-56页 |
| 2.9 本章小结 | 第56-57页 |
| 3 螺环季酮酸类新化合物的合成、生物活性研究 | 第57-69页 |
| 3.1 目标化合物的设计 | 第57页 |
| 3.2 仪器与试剂 | 第57-58页 |
| 3.3 目标化合物的制备 | 第58-60页 |
| 3.3.1 中间体3-(2,4-二氯苯基)-2-氧代-1-氧杂螺[4,5]-癸-3-烯-4-醇钠的制备 | 第58页 |
| 3.3.2 中间体氯甲酸异丁酯的制备 | 第58-59页 |
| 3.3.3 中间体草酰氯单异丙（丁）酯的制备 | 第59页 |
| 3.3.4 R 系列化合物的制备 | 第59-60页 |
| 3.4 目标化合物的生物活性测试 | 第60页 |
| 3.5 结果与讨论 | 第60-67页 |
| 3.5.1 化合物的谱学性质 | 第61-66页 |
| 3.5.1.1 红外光谱分析 | 第61-62页 |
| 3.5.1.2 核磁共振氢谱分析 | 第62-64页 |
| 3.5.1.3 质谱分析 | 第64-65页 |
| 3.5.1.4 EA 分析 | 第65-66页 |
| 3.5.2 生物活性测试结果与讨论 | 第66-67页 |
| 3.6 本章小结 | 第67-69页 |
| 结论 | 第69-70页 |
| 参考文献 | 第70-75页 |
| 附录 | 第75-84页 |
| 致谢 | 第84-85页 |
| 攻读学位期间发表的论文 | 第85-86页 |
