对苯二胺的合成工艺研究
致谢 | 第5-6页 |
摘要 | 第6-7页 |
ABSTRACT | 第7-8页 |
第一章 前言 | 第12-16页 |
1.1 对苯二胺简介 | 第12页 |
1.2 产品性质和用途 | 第12-13页 |
1.3 消费及进出口概况 | 第13-16页 |
第二章 文献综述 | 第16-24页 |
2.1 1,3二苯基三氮烯的合成方法 | 第16-17页 |
2.1.1 盐酸、亚硝酸钠作为重氮化试剂 | 第16页 |
2.1.2 氧化氮混合气体作为重氮化试剂 | 第16-17页 |
2.2 对氨基偶氮苯的合成 | 第17页 |
2.3 对苯二胺的合成方法 | 第17-22页 |
2.3.1 对二硝基苯还原合成 | 第17-18页 |
2.3.2 由对硝基苯胺还原合成 | 第18页 |
2.3.3 对二卤苯氨解合成 | 第18-19页 |
2.3.4 对苯二甲酰胺重排合成 | 第19页 |
2.3.5 对氨基偶氮苯的氢化合成 | 第19页 |
2.3.6 对溴苯胺氨解合成 | 第19-20页 |
2.3.7 对苯二酚氨解合成 | 第20页 |
2.3.8 硝基苯和尿素反应合成 | 第20页 |
2.3.9 合成方法分析 | 第20-22页 |
2.4 对苯二胺的工业生产状况 | 第22-24页 |
第三章 合成路线设计及可行性分析 | 第24-26页 |
3.1 合成路线可行性分析 | 第24-25页 |
3.2 合成路线设计 | 第25-26页 |
第四章 1,3-二苯基三氮烯的合成 | 第26-37页 |
4.1 引言 | 第26页 |
4.2 实验方案及典型实验操作 | 第26-29页 |
4.2.1 试剂及仪器 | 第26-27页 |
4.2.2 典型实验步骤 | 第27-29页 |
4.3 结果与讨论 | 第29-36页 |
4.3.1 反应机理 | 第29-30页 |
4.3.2 重氮化反应的影响因素 | 第30-31页 |
4.3.3 温度对重氮化反应的影响 | 第31-33页 |
4.3.4 氧化氮流量的影响 | 第33-34页 |
4.3.5 时间对反应的影响 | 第34-35页 |
4.3.6 1,3-二苯基三氮烯合成的正交试验 | 第35-36页 |
4.4 本章小结 | 第36-37页 |
第五章 对氨基偶氮苯的合成 | 第37-45页 |
5.1 引言 | 第37页 |
5.2 实验方案及典型实验操作 | 第37-40页 |
5.2.1 试剂及仪器 | 第37-38页 |
5.2.2 典型实验步骤 | 第38-40页 |
5.3 结果与讨论 | 第40-44页 |
5.3.1 反应机理 | 第40页 |
5.3.2 重排反应的影响因素 | 第40-44页 |
5.4 本章小结 | 第44-45页 |
第六章 对苯二胺的合成 | 第45-56页 |
6.1 引言 | 第45页 |
6.2 实验方案及典型实验操作 | 第45-48页 |
6.2.1 试剂及仪器 | 第45-46页 |
6.2.2 典型实验步骤 | 第46-48页 |
6.3 结果与讨论 | 第48-55页 |
6.3.1 反应机理 | 第48-49页 |
6.3.2 温度的影响 | 第49-50页 |
6.3.3 压力的影响 | 第50-51页 |
6.3.4 催化剂比例的影响 | 第51页 |
6.3.5 催化剂的回收 | 第51-55页 |
6.4 本章小结 | 第55-56页 |
第七章 中试放大研究 | 第56-73页 |
7.1 对苯二胺的合成路线方块图 | 第56页 |
7.2 对苯二胺工艺流程图 | 第56-58页 |
7.3 中试物料衡算 | 第58-65页 |
7.3.1 1,3-二苯基三氮烯物料衡算 | 第58-61页 |
7.3.2 对氨基偶氮苯物料衡算 | 第61-63页 |
7.3.3 对苯二胺物料衡算 | 第63-65页 |
7.4 中试生产主要设备 | 第65-66页 |
7.5 合成工艺中试研究 | 第66-68页 |
7.5.1 准备合成吸收塔及合成釜 | 第66-67页 |
7.5.2 吸收气体合成1,3-二苯基三氮烯 | 第67-68页 |
7.5.3 重排 | 第68页 |
7.5.4 加氢还原 | 第68页 |
7.6 中试批次统计和分析 | 第68-73页 |
第八章 总结与展望 | 第73-74页 |
参考文献 | 第74-78页 |