| 摘要 | 第11-14页 |
| Abstract | 第14-16页 |
| 第一章 绪论 | 第17-46页 |
| 1.1 固相微萃取技术(solid-phase microextraction,SPME)简介 | 第17-24页 |
| 1.1.1 SPME的萃取方式及过程 | 第17-18页 |
| 1.1.2 固相微萃取定量依据 | 第18-20页 |
| 1.1.3 影响SPME的因素 | 第20-23页 |
| 1.1.3.1 萃取纤维涂层材料及厚度 | 第20-21页 |
| 1.1.3.2 萃取时间 | 第21页 |
| 1.1.3.3 萃取温度 | 第21页 |
| 1.1.3.4 搅拌因素 | 第21-22页 |
| 1.1.3.5 样品pH、盐度 | 第22页 |
| 1.1.3.6 萃取模式 | 第22-23页 |
| 1.1.4 固相微萃取技术在环境中应用 | 第23-24页 |
| 1.2 固相微萃取涂层及其发展 | 第24-27页 |
| 1.2.1 直接法 | 第24-25页 |
| 1.2.2 物理涂渍法 | 第25页 |
| 1.2.3 电沉积法 | 第25-26页 |
| 1.2.4 分子印迹法 | 第26页 |
| 1.2.5 粘合剂法 | 第26-27页 |
| 1.3 溶胶-凝胶(sol-gel)技术简介 | 第27-29页 |
| 1.3.1 Sol-gel技术基本原理 | 第27-28页 |
| 1.3.2 Sol-gel技术的特点 | 第28-29页 |
| 1.3.3 Sol-gel技术用于制备SPME涂层的研究进展 | 第29页 |
| 1.4 离子液体简介 | 第29-33页 |
| 1.4.1 离子液体的发展 | 第29-31页 |
| 1.4.2 离子液体的物理化学特点 | 第31页 |
| 1.4.3 离子液体在固相微萃取涂层制备中的研究进展 | 第31-33页 |
| 1.5 有机磷酸酯(organophosphate esters,OPEs) | 第33-38页 |
| 1.5.1 OPEs的结构、性质及其用途 | 第33-34页 |
| 1.5.2 OPEs的毒性 | 第34-35页 |
| 1.5.3 环境介质中OPEs的分布 | 第35-37页 |
| 1.5.3.1 水体OPEs | 第35-36页 |
| 1.5.3.2 底泥中OPEs | 第36页 |
| 1.5.3.3 生物体中OPEs | 第36-37页 |
| 1.5.4 OPEs的前处理方法研究进展 | 第37-38页 |
| 1.6 生物可利用性(bioavailability) | 第38-44页 |
| 1.6.1 生物可利用性定义 | 第38-40页 |
| 1.6.2 生物可利用性的评价方法 | 第40-44页 |
| 1.6.2.1 生物学方法 | 第40页 |
| 1.6.2.2 化学法 | 第40-41页 |
| 1.6.2.3 固相微萃取技术在评估沉积物中HOCs的生物可利用性的研究进展 | 第41-44页 |
| 1.7 课题目标和内容 | 第44-46页 |
| 第二章 [AMIM][BF_4]溶胶-凝胶固相微萃取涂层的制备及性能研究 | 第46-67页 |
| 2.1 引言 | 第46-47页 |
| 2.2 实验部分 | 第47-50页 |
| 2.2.1 仪器与试剂 | 第47-48页 |
| 2.2.2 气相色谱条件 | 第48页 |
| 2.2.3 溶胶-凝胶离子液体固相微萃取探头的制备 | 第48-49页 |
| 2.2.4 标准溶液的配制 | 第49页 |
| 2.2.5 固相微萃取方法的优化 | 第49-50页 |
| 2.2.6 富集倍数的测定 | 第50页 |
| 2.2.7 质量控制和保证 | 第50页 |
| 2.3 结果和讨论 | 第50-66页 |
| 2.3.1 [AMIM][BF_4]溶胶-凝胶涂层反应机理 | 第50-54页 |
| 2.3.2 [AMIM][BF_4]溶胶-凝胶涂层制备条件优化 | 第54-58页 |
| 2.3.2.1 TEOS | 第54-55页 |
| 2.3.2.2 溶剂 | 第55-56页 |
| 2.3.2.3 OH-TSO | 第56-57页 |
| 2.3.2.4 硅烷偶联剂 | 第57页 |
| 2.3.2.5 离子液体 | 第57-58页 |
| 2.3.3 萃取头的性能评价 | 第58-66页 |
| 2.3.3.1 表面形貌 | 第58-60页 |
| 2.3.3.2 热稳定性 | 第60-61页 |
| 2.3.3.3 化学稳定性 | 第61页 |
| 2.3.3.4 涂层使用寿命 | 第61-62页 |
| 2.3.3.5 涂层制备重现性和富集倍数 | 第62-63页 |
| 2.3.3.6 萃取效率 | 第63-66页 |
| 2.4 小结 | 第66-67页 |
| 第三章 [AMIM][BF_4]溶胶-凝胶固相微萃取涂层在水体中有机磷酸酯化合物测定中的应用 | 第67-77页 |
| 3.1 引言 | 第67-68页 |
| 3.2 实验部分 | 第68-69页 |
| 3.2.1 试剂与材料 | 第68页 |
| 3.2.2 气相色谱条件 | 第68页 |
| 3.2.3 标准溶液的配制 | 第68页 |
| 3.2.4 [AMIM][BF_4]溶胶-凝胶涂层的制备 | 第68-69页 |
| 3.2.5 实际水样的采集 | 第69页 |
| 3.2.6 固相微萃取分析过程 | 第69页 |
| 3.2.7 质量控制与保证 | 第69页 |
| 3.3 结果与讨论 | 第69-75页 |
| 3.3.1 OPEs萃取条件优化 | 第69-72页 |
| 3.3.1.1 萃取时间 | 第69-70页 |
| 3.3.1.2 萃取温度 | 第70-71页 |
| 3.3.1.3 搅拌速度 | 第71页 |
| 3.3.1.4 盐浓度 | 第71-72页 |
| 3.3.2 优化所得方法的验证 | 第72-74页 |
| 3.3.3 实际水样的分析 | 第74-75页 |
| 3.4 本章小结 | 第75-77页 |
| 第四章 [AMIM][BF_4]溶胶-凝胶固相微萃取涂层在沉积物中有机磷酸酯化合物测定中的应用 | 第77-89页 |
| 4.1 引言 | 第77-78页 |
| 4.2 实验部分 | 第78-80页 |
| 4.2.1 试剂与材料 | 第78页 |
| 4.2.2 气相色谱条件 | 第78-79页 |
| 4.2.3 标准溶液的配制 | 第79页 |
| 4.2.4 [AMIM][BF_4]溶胶-凝胶涂层的制备 | 第79页 |
| 4.2.5 实际样品采集和样品制备 | 第79页 |
| 4.2.6 加速溶剂萃取 | 第79页 |
| 4.2.7 固相微萃取步骤 | 第79-80页 |
| 4.2.8 质量控制与保证 | 第80页 |
| 4.3 结果与讨论 | 第80-88页 |
| 4.3.1 ASE萃取条件的优化 | 第80-84页 |
| 4.3.2 空白试验 | 第84-85页 |
| 4.3.3 优化后方法的验证 | 第85-86页 |
| 4.3.4 实际样品的分析 | 第86-88页 |
| 4.4 本章小结 | 第88-89页 |
| 第五章 [AMIM][BF_4]溶胶-凝胶固相微萃取涂层在鱼体中有机磷酸酯化合物测定中的应用 | 第89-100页 |
| 5.1 引言 | 第89-90页 |
| 5.2 实验部分 | 第90-92页 |
| 5.2.1 试剂与材料 | 第90-91页 |
| 5.2.2 气相色谱条件 | 第91页 |
| 5.2.3 标准溶液的配制 | 第91页 |
| 5.2.4 [AMIM][BF_4]溶胶-凝胶涂层的制备 | 第91页 |
| 5.2.5 生物样品的前处理 | 第91页 |
| 5.2.6 生物样品的加标 | 第91页 |
| 5.2.7 加速溶剂萃取步骤 | 第91页 |
| 5.2.8 固相微萃取分析过程 | 第91-92页 |
| 5.2.9 质量控制与保证 | 第92页 |
| 5.3 结果与讨论 | 第92-98页 |
| 5.3.1 吸附剂及其用量的选择 | 第92页 |
| 5.3.2 ASE提取条件的选择 | 第92-95页 |
| 5.3.2.1 萃取溶剂 | 第92-94页 |
| 5.3.2.2 萃取温度 | 第94页 |
| 5.3.2.3 静态提取时间 | 第94-95页 |
| 5.3.2.4 循环次数 | 第95页 |
| 5.3.3 空白实验 | 第95-96页 |
| 5.3.4 优化后方法的验证 | 第96-97页 |
| 5.3.5 实际鱼样的测定 | 第97-98页 |
| 5.4 本章小结 | 第98-100页 |
| 第六章 [AMIM][BF_4]溶胶-凝胶涂层在沉积物中氯代有机磷酸酯的生物可利用性研究中的应用 | 第100-111页 |
| 6.1 引言 | 第100-101页 |
| 6.2 实验部分 | 第101-104页 |
| 6.2.1 试剂与材料 | 第101页 |
| 6.2.2 气相色谱与质谱条件 | 第101-102页 |
| 6.2.3 标准溶液的配制 | 第102页 |
| 6.2.4 [AMIM][BF_4]溶胶-凝胶涂层的制备 | 第102页 |
| 6.2.5 沉积物样品的制备 | 第102页 |
| 6.2.6 微损耗固相微萃取实验 | 第102-103页 |
| 6.2.7 Tenax萃取实验 | 第103页 |
| 6.2.8 丝蚓富集实验 | 第103-104页 |
| 6.2.9 丝蚓脂肪含量测定 | 第104页 |
| 6.2.10 质量控制与保证 | 第104页 |
| 6.3 结果与讨论 | 第104-109页 |
| 6.3.1 丝蚓富集实验 | 第104-106页 |
| 6.3.2 Tenax实验 | 第106-107页 |
| 6.3.3 微损耗固相微萃取实验 | 第107-109页 |
| 6.4 本章小结 | 第109-111页 |
| 第七章 结论与展望 | 第111-113页 |
| 7.1 研究结论 | 第111-112页 |
| 7.2 研究创新点 | 第112页 |
| 7.3 结果展望 | 第112-113页 |
| 参考文献 | 第113-135页 |
| 攻读博士学位期间取得的科研成果 | 第135-136页 |
| 致谢 | 第136-137页 |
