| 中文摘要 | 第1-8页 |
| ABSTRACT | 第8-10页 |
| 符号说明 | 第10-11页 |
| 前言 | 第11-14页 |
| 第一章 异丙基安替比林有关物质液相色谱分析方法的建立 | 第14-26页 |
| 1 基本信息 | 第14页 |
| 2 基本结构 | 第14-15页 |
| 3 基本性状 | 第15页 |
| 4. 色谱条件的确定 | 第15-18页 |
| ·试剂与仪器设备 | 第15页 |
| ·波长的选择 | 第15页 |
| ·色谱柱及流动相的确定 | 第15-17页 |
| ·更换不同厂家的色谱柱 | 第17页 |
| ·流动相之pH的选择 | 第17页 |
| ·粗品及杂质分离度的测定 | 第17-18页 |
| 5 破坏性试验 | 第18-25页 |
| ·溶剂空白 | 第18-19页 |
| ·异丙安替比林色谱图 | 第19页 |
| ·高温破坏试验 | 第19-21页 |
| ·紫外光照试验 | 第21页 |
| ·酸性破坏试验 | 第21-22页 |
| ·碱性破坏试验 | 第22-23页 |
| ·氧化破坏试验 | 第23页 |
| ·破坏试验总结 | 第23-25页 |
| 6 色谱条件选择讨论 | 第25-26页 |
| 第二章 异丙基安替比林有关物质的结构鉴定 | 第26-40页 |
| 1 异丙基安替比林合成工艺简介 | 第26页 |
| 2 样品色谱图 | 第26-27页 |
| 3 XA、XB的在线DAD图谱 | 第27页 |
| 4 欧洲药典异丙基安替比林正文中收录3个杂质 | 第27页 |
| 5 LC-MS联用技术鉴定异丙安替比林中未知杂质XA/XB结构 | 第27-30页 |
| ·仪器设备及试剂 | 第27-28页 |
| ·分析方法 | 第28页 |
| ·结果与分析 | 第28-30页 |
| 6 根据工艺流程推测异丙基安替比林中可能残留的杂质 | 第30-32页 |
| ·杂质A | 第30页 |
| ·杂质B | 第30页 |
| ·杂质C | 第30页 |
| ·杂质D | 第30页 |
| ·杂质E | 第30-32页 |
| 7 异丙基安替比林中杂质对照品的合成及其结构鉴定 | 第32-40页 |
| ·液相色谱 | 第32-33页 |
| ·质谱 | 第33-36页 |
| ·紫外光谱 | 第36页 |
| ·红外光谱 | 第36-38页 |
| ·讨论 | 第38-40页 |
| 第三章 异丙基安替比林有关物质分析方法验证 | 第40-51页 |
| 1 有关物质分析方法 | 第40页 |
| 2 方法的验证 | 第40-51页 |
| ·专属性 | 第40-41页 |
| ·系统适用性实验 | 第41-42页 |
| ·精密度 | 第42-43页 |
| ·线性及范围 | 第43页 |
| ·准确度 | 第43-45页 |
| ·定量限和检测限 | 第45-47页 |
| ·耐用性 | 第47-49页 |
| ·结论 | 第49页 |
| ·异丙基安替比林有关物质样品测定结果 | 第49-51页 |
| 第四章 异丙基安替比林的稳定性研究 | 第51-60页 |
| 1 稳定性研究 | 第51-59页 |
| ·稳定性试验 | 第51页 |
| ·稳定性数据 | 第51-58页 |
| ·晶型 | 第58-59页 |
| 2 稳定性试验总结 | 第59-60页 |
| 全文总结 | 第60-62页 |
| 参考文献 | 第62-64页 |
| 致谢 | 第64-65页 |
| 攻读学位期间发表的学术论文目录 | 第65-67页 |
| 学位论文评阅及答辩情况表 | 第67页 |
