中文摘要 | 第1-7页 |
英文摘要 | 第7-8页 |
第一章 文献综述 | 第8-18页 |
1.1 叠氮化合物概述 | 第8-10页 |
1.1.1 叠氮基与叠氮负离子的结构与特性 | 第8-9页 |
1.1.2 叠氮化合物的稳定性 | 第9-10页 |
1.1.3 叠氮化合物的应用 | 第10页 |
1.2 叠氮二乙基铝 | 第10-16页 |
1.2.1 DEAA的合成方法 | 第10-11页 |
1.2.2 DEAA的性质 | 第11-13页 |
1.2.3 DEAA的应用 | 第13-16页 |
1.2.3.1 用作叠氮化试剂 | 第13-15页 |
1.2.3.2 用作AIN材料前体 | 第15-16页 |
1.2.3.3 DEAA用作含能材料 | 第16页 |
1.3 DBAA的合成 | 第16-18页 |
1.3.1 (i-Bu)_2AlCl的合成 | 第16-18页 |
第二章 DEAA的合成及结构、性质研究 | 第18-33页 |
2.1 实验部分 | 第18-20页 |
2.1.1 实验试剂及主要仪器 | 第18页 |
2.1.2 DEAA的合成 | 第18页 |
2.1.3 分子摩尔质量测定 | 第18-19页 |
2.1.4 电位滴定法测定产物中氯含量 | 第19-20页 |
2.2 结果与讨论 | 第20-31页 |
2.2.1 DEAA的形态 | 第20-22页 |
2.2.2 DEAA的分子量 | 第22-24页 |
2.2.3 DEAA ~1H-NMR谱测定 | 第24-25页 |
2.2.4 DEAA的~(27)Al-NMR谱测定 | 第25-30页 |
2.2.4.1 原理与方法 | 第26页 |
2.2.4.2 结果与讨论 | 第26-30页 |
2.2.5 纯DEAA的~(27)Al-NMR谱 | 第30-31页 |
2.3 DEAA的放大合成实验 | 第31-33页 |
2.3.1 实验加料量 | 第31页 |
2.3.2 实验的操作过程 | 第31-32页 |
2.3.3 放大实验的结果 | 第32-33页 |
第三章 DEAA和酯的叠氮化反应研究 | 第33-41页 |
3.1 实验部分 | 第33页 |
3.1.1 试剂及仪器 | 第33页 |
3.1.2 反应步骤 | 第33页 |
3.2 结果讨论 | 第33-41页 |
3.2.1 反应过程的检测 | 第33-34页 |
3.2.2 柱层析分离反应混合物 | 第34-35页 |
3.2.3 产物的鉴定 | 第35-36页 |
3.2.4 对Rawal的研究的质疑 | 第36-38页 |
3.2.5 合成DEAA的溶剂效应的~(27)Al-NMR证据 | 第38-41页 |
第四章 DBAA的合成及结构研究 | 第41-55页 |
4.1 实验部分 | 第41-43页 |
4.1.1 实验试剂及仪器 | 第41页 |
4.1.2 (i-Bu)_2AlCl的制备 | 第41页 |
4.1.3 (i-Bu)_2AlN_3的合成 | 第41页 |
4.1.4 DBAA·THF络合物的制备 | 第41页 |
4.1.5 光谱分析条件 | 第41-42页 |
4.1.6 DBAA相对分子质量的测定 | 第42页 |
4.1.7 DBAA相对密度的测定 | 第42-43页 |
4.2 结果与讨论 | 第43-55页 |
4.2.1 制备(i-Bu)_2AlCl | 第43页 |
4.2.2 DBAA的性质 | 第43页 |
4.2.3 DBAA相对密度测量结果 | 第43页 |
4.2.4 DBAA红外谱图解析 | 第43-44页 |
4.2.5 DBAA·THF络合物红外谱图分析 | 第44-46页 |
4.2.6 DBAA相对分子质量测量结果 | 第46-47页 |
4.2.7 DBAA氢谱解析 | 第47-50页 |
4.2.8 温度对DBAA解离平衡的影响 | 第50-52页 |
4.2.9 温度对DBAA解离平衡影响的~(27)Al-NMR证据 | 第52-55页 |
第五章 结论 | 第55-56页 |
参考文献 | 第56-58页 |
致谢 | 第58-70页 |