| 摘要 | 第1-5页 |
| ABSTRACT | 第5-10页 |
| 第一章 绪论 | 第10-22页 |
| §1-1 前言 | 第10页 |
| §1-2 甲苯二异氰酸酯工业生产现状及合成方法研究进展 | 第10-14页 |
| 1-2-1 国内外甲苯二异氰酸酯工业生产现状 | 第10-11页 |
| 1-2-2 光气法合成TDI | 第11页 |
| 1-2-3 非光气法合成TDI | 第11-14页 |
| §1-3 乙酸锌催化合成甲苯二氨基甲酸甲酯反应研究 | 第14-20页 |
| 1-3-1 碳酸二甲酯法合成TDC 反应的催化剂 | 第14-16页 |
| 1-3-2 反应机理研究 | 第16-17页 |
| 1-3-3 乙酸锌催化剂的失活 | 第17-18页 |
| 1-3-4 失活乙酸锌催化剂的再利用 | 第18页 |
| 1-3-5 纳米氧化锌制备方法的研究现状及展望 | 第18-20页 |
| §1-4 本论文主要研究内容 | 第20-22页 |
| 第二章 实验部分 | 第22-28页 |
| §2-1 化学原料与试剂 | 第22-23页 |
| 2-1-1 化学原料与试剂 | 第22-23页 |
| 2-1-2 2,4-二氨基甲苯的提纯 | 第23页 |
| 2-1-3 无水乙酸锌的制备 | 第23页 |
| §2-2 实验仪器及操作步骤 | 第23-25页 |
| 2-2-1 高压反应装置及操作步骤 | 第23-24页 |
| 2-2-2 常压反应装置及操作步骤 | 第24页 |
| 2-2-3 反应后处理操作步骤 | 第24-25页 |
| §2-3 产物定量分析及计算方法 | 第25-26页 |
| 2-3-1 高效液相色谱仪与色谱条件 | 第25页 |
| 2-3-2 定量分析步骤 | 第25-26页 |
| 2-3-3 定量计算方法 | 第26页 |
| §2-4 样品中锌离子含量测定 | 第26-27页 |
| §2-5 催化剂表征 | 第27-28页 |
| 2-5-1 X-射线衍射（XRD）分析 | 第27页 |
| 2-5-2 比表面、孔容和孔径（BET）测定 | 第27页 |
| 2-5-3 红外光谱（IR）分析 | 第27页 |
| 2-5-4 透射电镜（TEM）分析 | 第27-28页 |
| 第三章 乙酸锌催化 TDA 与 DMC 合合成 TDC 反反应应机机理研究 | 第28-39页 |
| §3-1 前言 | 第28页 |
| §3-2 Zn(OAc)_2与DMC 的相互作用机理分析 | 第28-31页 |
| 3-2-1 Zn(OAc)_2与DMC 作用前、后Zn(OAc)_2红外分析 | 第28-29页 |
| 3-2-2 Zn(OAc)_2与DMC 作用前、后DMC 红外分析 | 第29-30页 |
| 3-2-3 Zn(OAc)_2与DMC 的相互作用机理 | 第30-31页 |
| §3-3 Zn(OAc)_2与TDA 的相互作用机理分析 | 第31-32页 |
| 3-3-1 Zn(OAc)_2与TDA 混合物作用前、后红外分析 | 第31-32页 |
| 3-3-2 Zn(OAc)_2与TDA 的相互作用机理 | 第32页 |
| §3-4 Zn(OAc)_2催化合成TDC 反应活性中间体的确定 | 第32-34页 |
| 3-4-1 Zn(OAc)_2与TDA 先预处理再与DMC 反应 | 第32-33页 |
| 3-4-2 Zn(OAc)_2与DMC 先预处理再与TDA 反应 | 第33-34页 |
| §3-5 Zn(OAc)_2催化TDA 和DMC 反应合成TDC 的反应机理 | 第34页 |
| §3-6 有机盐的催化性能分析 | 第34-37页 |
| 3-6-1 有机盐催化合成TDC | 第34-35页 |
| 3-6-2 有机盐的催化性能分析 | 第35-36页 |
| 3-6-3 乙酸钠、乙酸铜的结构分析 | 第36-37页 |
| §3-7 小结 | 第37-39页 |
| 第四章乙酸锌催化剂的失活反应研究 | 第39-46页 |
| §4-1 前言 | 第39页 |
| §4-2 失活反应热力学计算 | 第39-42页 |
| 4-2-1 失活反应平衡常数的计算 | 第39-42页 |
| 4-2-2 失活反应平衡浓度的计算 | 第42页 |
| §4-3 失活反应实验研究 | 第42-44页 |
| 4-3-1 反应速率竞争实验研究 | 第42-43页 |
| 4-3-2 TDC 产品的原子吸收分析 | 第43-44页 |
| §4-4 小结 | 第44-46页 |
| 第五章 失活催化剂的表征及其催化性能研究 | 第46-57页 |
| §5-1 前言 | 第46页 |
| §5-2 合成TDC 较优反应条件的确定 | 第46-48页 |
| 5-2-1 反应温度的影响 | 第46-47页 |
| 5-2-2 反应时间的影响 | 第47页 |
| 5-2-3 催化剂用量的影响 | 第47-48页 |
| 5-2-4 合成TDC 较优反应条件的确定 | 第48页 |
| §5-3 失活催化剂的表征及氧化锌较优制备条件的确定 | 第48-52页 |
| 5-3-1 X-射线衍射分析 | 第48页 |
| 5-3-2 透射电镜分析 | 第48-49页 |
| 5-3-3 比表面、孔容和孔径分析 | 第49页 |
| 5-3-4 表面基团的红外分析及洗涤溶剂的选择 | 第49-51页 |
| 5-3-5 分散性分析 | 第51-52页 |
| §5-4 较优综合反应条件的确立和氧化锌主要物性指标 | 第52-53页 |
| 5-4-1 较优综合反应条件的确立 | 第52页 |
| 5-4-2 氧化锌主要物性指标 | 第52-53页 |
| §5-5 失活催化剂氧化锌的催化性能研究 | 第53-56页 |
| 5-5-1 实验方法的建立 | 第53页 |
| 5-5-2 失活催化剂的催化性能研究 | 第53-55页 |
| 5-5-3 基团辅助催化的验证 | 第55-56页 |
| §5-6 小结 | 第56-57页 |
| 第六章 结论 | 第57-59页 |
| 参考文献 | 第59-62页 |
| 致谢 | 第62-63页 |
| 攻读学位期间所取得的相关科研成果 | 第63页 |
