致谢 | 第3-4页 |
摘要 | 第4-5页 |
Abstract | 第5-6页 |
第一章 文献综述 | 第11-23页 |
1.1 引言 | 第11页 |
1.2 罗汉柏木烯的天然来源及用途 | 第11-13页 |
1.2.1 柏木油与罗汉柏木烯 | 第11-12页 |
1.2.2 杉木油与罗汉柏木烯 | 第12-13页 |
1.2.3 罗汉柏木烯的用途 | 第13页 |
1.3 罗汉柏木烯的异构化 | 第13-17页 |
1.3.1 罗汉柏木烯的异构化反应机理 | 第13-14页 |
1.3.2 罗汉柏木烯异构化反应的影响因素 | 第14-15页 |
1.3.2.1 酸条件对罗汉柏木烯异构化反应的影响 | 第14-15页 |
1.3.2.2 水分子对罗汉柏木烯异构化反应的影响 | 第15页 |
1.3.2.3 其它影响因素 | 第15页 |
1.3.3 罗汉柏木烯异构化反应的研究进展 | 第15-16页 |
1.3.4 固体酸在异构化反应中的应用 | 第16-17页 |
1.4 甲基柏木酮的合成 | 第17-22页 |
1.4.1 甲基柏木酮的合成工艺 | 第17-20页 |
1.4.1.1 MCK的合成 | 第17-18页 |
1.4.1.2 Isomer G的合成 | 第18-19页 |
1.4.1.3 柏木烷酮的合成 | 第19-20页 |
1.4.2 甲基柏木酮的研究进展 | 第20-21页 |
1.4.3 甲基柏木酮的应用 | 第21页 |
1.4.4 罗汉柏木烯对甲基柏木酮香气的影响 | 第21-22页 |
1.5 研究目的、意义及主要内容 | 第22-23页 |
第二章 柏木、杉木精油的提取及乙酰化反应 | 第23-30页 |
2.1 引言 | 第23页 |
2.2 实验部分 | 第23-25页 |
2.2.1 实验原料及仪器 | 第23-24页 |
2.2.1.1 实验原料 | 第23页 |
2.2.1.2 实验仪器 | 第23-24页 |
2.2.2 实验方法 | 第24-25页 |
2.2.2.1 精油提取 | 第24页 |
2.2.2.2 乙酰化 | 第24-25页 |
2.2.3 分析方法 | 第25页 |
2.2.3.1 气相色谱(GC)分析 | 第25页 |
2.2.3.2 气质联用(GC-MS)分析 | 第25页 |
2.3 结果与讨论 | 第25-29页 |
2.3.1 水蒸气蒸馏法提取柏木油工艺研究 | 第25-26页 |
2.3.1.1 渗透剂对精油得率的影响 | 第25-26页 |
2.3.1.2 提取时间对精油得率的影响 | 第26页 |
2.3.2 杉木、柏木精油的提取及成分对比 | 第26-28页 |
2.3.3 杉木、柏木精油合成甲基柏木酮的初步探索 | 第28-29页 |
2.4 本章小结 | 第29-30页 |
第三章 阳离子树脂催化罗汉柏木烯异构化的研究 | 第30-43页 |
3.1 引言 | 第30页 |
3.2 实验部分 | 第30-33页 |
3.2.1 罗汉柏木烯异构化原理 | 第30-31页 |
3.2.2 实验原料及仪器 | 第31-32页 |
3.2.2.1 实验原料 | 第31页 |
3.2.2.2 实验仪器 | 第31-32页 |
3.2.3 实验方法 | 第32页 |
3.2.3.1 阳离子交换树脂的预处理 | 第32页 |
3.2.3.2 罗汉柏木烯的异构化方法 | 第32页 |
3.2.4 分析及计算 | 第32-33页 |
3.2.4.1 GC气相色谱分析 | 第32页 |
3.2.4.2 GC-MS气质联用分析 | 第32页 |
3.2.4.3 SEM扫描电镜分析 | 第32-33页 |
3.2.4.4 BET比表面积及孔径分析 | 第33页 |
3.2.4.5 FT-IR红外分析 | 第33页 |
3.2.4.6 Olefin B得率的计算 | 第33页 |
3.3 结果与讨论 | 第33-42页 |
3.3.1 阳离子交换树脂的筛选 | 第33-34页 |
3.3.2 罗汉柏木烯异构化反应工艺优化 | 第34-37页 |
3.3.2.1 反应溶剂对异构产物的影响 | 第34-35页 |
3.3.2.2 反应温度对异构产物的影响 | 第35页 |
3.3.2.3 反应时间对异构产物的影响 | 第35-36页 |
3.3.2.4 冰醋酸用量对异构化产物的影响 | 第36-37页 |
3.3.2.5 HND-8 用量对异构化产物的影响 | 第37页 |
3.3.3 罗汉柏木烯异构化正交试验设计 | 第37-39页 |
3.3.3.1 正交试验因素水平表确定 | 第37-38页 |
3.3.3.2 正交试验结果与极差分析 | 第38-39页 |
3.3.3.3 验证性试验 | 第39页 |
3.3.4 GC-MS分析 | 第39页 |
3.3.5 催化剂的性能与表征 | 第39-42页 |
3.3.5.1 催化剂的重复使用 | 第39-40页 |
3.3.5.2 催化剂的FT-IR谱图 | 第40-41页 |
3.3.5.3 催化剂的SEM分析图 | 第41-42页 |
3.4 本章小结 | 第42-43页 |
第四章 甲基柏木酮的合成 | 第43-64页 |
4.1 引言 | 第43页 |
4.2 实验部分 | 第43-46页 |
4.2.1 实验原理 | 第43-44页 |
4.2.2 实验原料及仪器 | 第44-45页 |
4.2.2.1 实验原料 | 第44页 |
4.2.2.2 实验仪器 | 第44-45页 |
4.2.3 实验方法 | 第45页 |
4.2.3.1 阳离子交换树脂的预处理 | 第45页 |
4.2.3.2 阳离子树脂负载Lewis酸的制备 | 第45页 |
4.2.3.3 罗汉柏木烯乙酰化合成甲基柏木酮 | 第45页 |
4.2.3.4 罗汉柏木烯两步法合成甲基柏木酮 | 第45页 |
4.2.4 分析及计算 | 第45-46页 |
4.2.4.1 GC气相色谱分析 | 第45页 |
4.2.4.2 GC-MS气质联用分析 | 第45页 |
4.2.4.3 FT-IR红外分析 | 第45-46页 |
4.2.4.4 罗汉柏木烯转化率的计算 | 第46页 |
4.2.4.5 Isomer G得率的计算 | 第46页 |
4.3 结果与讨论 | 第46-63页 |
4.3.1 罗汉柏木烯直接乙酰化合成甲基柏木酮的单因素实验 | 第46-52页 |
4.3.1.1 催化剂的筛选 | 第46-47页 |
4.3.1.2 反应温度对乙酰化产物的影响 | 第47-48页 |
4.3.1.3 反应时间对乙酰化产物的影响 | 第48-49页 |
4.3.1.4 原料配比对乙酰化产物的影响 | 第49-51页 |
4.3.1.5 催化剂用量对乙酰化产物的影响 | 第51-52页 |
4.3.2 罗汉柏木烯直接乙酰化合成甲基柏木酮的正交实验 | 第52-53页 |
4.3.2.1 正交试验因素水平表确定 | 第52页 |
4.3.2.2 正交试验结果与极差分析 | 第52-53页 |
4.3.2.3 验证性试验 | 第53页 |
4.3.3 罗汉柏木烯两步法合成甲基柏木酮的单因素实验 | 第53-58页 |
4.3.3.1 催化剂的筛选 | 第54-55页 |
4.3.3.2 溶剂的筛选 | 第55页 |
4.3.3.3 反应温度的影响 | 第55-56页 |
4.3.3.4 反应时间的影响 | 第56页 |
4.3.3.5 原料配比的影响 | 第56-57页 |
4.3.3.6 催化剂用量的影响 | 第57-58页 |
4.3.4 罗汉柏木烯两步法合成甲基柏木酮的正交设计 | 第58-59页 |
4.3.4.1 正交试验因素水平表确定 | 第58页 |
4.3.4.2 正交试验结果与极差分析 | 第58-59页 |
4.3.4.3 验证性试验 | 第59页 |
4.3.5 产物的表征与分析 | 第59-63页 |
4.3.5.1 GC-MS分析 | 第59-60页 |
4.3.5.2 MCK质谱图分析 | 第60-61页 |
4.3.5.3 Isomer G质谱图分析 | 第61页 |
4.3.5.4 产物FT-IR分析 | 第61-63页 |
4.4 本章小结 | 第63-64页 |
第五章 柏木烷酮的合成 | 第64-72页 |
5.1 引言 | 第64页 |
5.2 实验部分 | 第64-66页 |
5.2.1 实验原理 | 第64页 |
5.2.2 实验原料和仪器 | 第64-65页 |
5.2.2.1 实验原料 | 第64-65页 |
5.2.2.2 实验仪器 | 第65页 |
5.2.3 实验方法 | 第65-66页 |
5.2.4 分析及计算 | 第66页 |
5.2.4.1 GC分析 | 第66页 |
5.2.4.2 GC-MS分析 | 第66页 |
5.2.4.3 FT-IR分析 | 第66页 |
5.2.4.4 柏木烷酮得率的计算 | 第66页 |
5.3 结果与讨论 | 第66-71页 |
5.3.1 罗汉柏木烯合成柏木烷酮的工艺优化 | 第66-70页 |
5.3.1.1 反应原料的制备及分析 | 第66-67页 |
5.3.1.2 反应时间的影响 | 第67页 |
5.3.1.3 反应温度的影响 | 第67-68页 |
5.3.1.4 双氧水用量的影响 | 第68-69页 |
5.3.1.5 甲酸乙酯用量的影响 | 第69页 |
5.3.1.6 验证性试验 | 第69-70页 |
5.3.2 产物的表征与分析 | 第70-71页 |
5.3.2.1 GC-MS分析 | 第70页 |
5.3.2.2 产物的FT-IR分析 | 第70-71页 |
5.4 本章小结 | 第71-72页 |
第六章 结论 | 第72-73页 |
攻读学位期间发表的学术论文 | 第73-74页 |
参考文献 | 第74-78页 |