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罗汉柏木烯合成甲基柏木酮的研究

致谢第3-4页
摘要第4-5页
Abstract第5-6页
第一章 文献综述第11-23页
    1.1 引言第11页
    1.2 罗汉柏木烯的天然来源及用途第11-13页
        1.2.1 柏木油与罗汉柏木烯第11-12页
        1.2.2 杉木油与罗汉柏木烯第12-13页
        1.2.3 罗汉柏木烯的用途第13页
    1.3 罗汉柏木烯的异构化第13-17页
        1.3.1 罗汉柏木烯的异构化反应机理第13-14页
        1.3.2 罗汉柏木烯异构化反应的影响因素第14-15页
            1.3.2.1 酸条件对罗汉柏木烯异构化反应的影响第14-15页
            1.3.2.2 水分子对罗汉柏木烯异构化反应的影响第15页
            1.3.2.3 其它影响因素第15页
        1.3.3 罗汉柏木烯异构化反应的研究进展第15-16页
        1.3.4 固体酸在异构化反应中的应用第16-17页
    1.4 甲基柏木酮的合成第17-22页
        1.4.1 甲基柏木酮的合成工艺第17-20页
            1.4.1.1 MCK的合成第17-18页
            1.4.1.2 Isomer G的合成第18-19页
            1.4.1.3 柏木烷酮的合成第19-20页
        1.4.2 甲基柏木酮的研究进展第20-21页
        1.4.3 甲基柏木酮的应用第21页
        1.4.4 罗汉柏木烯对甲基柏木酮香气的影响第21-22页
    1.5 研究目的、意义及主要内容第22-23页
第二章 柏木、杉木精油的提取及乙酰化反应第23-30页
    2.1 引言第23页
    2.2 实验部分第23-25页
        2.2.1 实验原料及仪器第23-24页
            2.2.1.1 实验原料第23页
            2.2.1.2 实验仪器第23-24页
        2.2.2 实验方法第24-25页
            2.2.2.1 精油提取第24页
            2.2.2.2 乙酰化第24-25页
        2.2.3 分析方法第25页
            2.2.3.1 气相色谱(GC)分析第25页
            2.2.3.2 气质联用(GC-MS)分析第25页
    2.3 结果与讨论第25-29页
        2.3.1 水蒸气蒸馏法提取柏木油工艺研究第25-26页
            2.3.1.1 渗透剂对精油得率的影响第25-26页
            2.3.1.2 提取时间对精油得率的影响第26页
        2.3.2 杉木、柏木精油的提取及成分对比第26-28页
        2.3.3 杉木、柏木精油合成甲基柏木酮的初步探索第28-29页
    2.4 本章小结第29-30页
第三章 阳离子树脂催化罗汉柏木烯异构化的研究第30-43页
    3.1 引言第30页
    3.2 实验部分第30-33页
        3.2.1 罗汉柏木烯异构化原理第30-31页
        3.2.2 实验原料及仪器第31-32页
            3.2.2.1 实验原料第31页
            3.2.2.2 实验仪器第31-32页
        3.2.3 实验方法第32页
            3.2.3.1 阳离子交换树脂的预处理第32页
            3.2.3.2 罗汉柏木烯的异构化方法第32页
        3.2.4 分析及计算第32-33页
            3.2.4.1 GC气相色谱分析第32页
            3.2.4.2 GC-MS气质联用分析第32页
            3.2.4.3 SEM扫描电镜分析第32-33页
            3.2.4.4 BET比表面积及孔径分析第33页
            3.2.4.5 FT-IR红外分析第33页
            3.2.4.6 Olefin B得率的计算第33页
    3.3 结果与讨论第33-42页
        3.3.1 阳离子交换树脂的筛选第33-34页
        3.3.2 罗汉柏木烯异构化反应工艺优化第34-37页
            3.3.2.1 反应溶剂对异构产物的影响第34-35页
            3.3.2.2 反应温度对异构产物的影响第35页
            3.3.2.3 反应时间对异构产物的影响第35-36页
            3.3.2.4 冰醋酸用量对异构化产物的影响第36-37页
            3.3.2.5 HND-8 用量对异构化产物的影响第37页
        3.3.3 罗汉柏木烯异构化正交试验设计第37-39页
            3.3.3.1 正交试验因素水平表确定第37-38页
            3.3.3.2 正交试验结果与极差分析第38-39页
            3.3.3.3 验证性试验第39页
        3.3.4 GC-MS分析第39页
        3.3.5 催化剂的性能与表征第39-42页
            3.3.5.1 催化剂的重复使用第39-40页
            3.3.5.2 催化剂的FT-IR谱图第40-41页
            3.3.5.3 催化剂的SEM分析图第41-42页
    3.4 本章小结第42-43页
第四章 甲基柏木酮的合成第43-64页
    4.1 引言第43页
    4.2 实验部分第43-46页
        4.2.1 实验原理第43-44页
        4.2.2 实验原料及仪器第44-45页
            4.2.2.1 实验原料第44页
            4.2.2.2 实验仪器第44-45页
        4.2.3 实验方法第45页
            4.2.3.1 阳离子交换树脂的预处理第45页
            4.2.3.2 阳离子树脂负载Lewis酸的制备第45页
            4.2.3.3 罗汉柏木烯乙酰化合成甲基柏木酮第45页
            4.2.3.4 罗汉柏木烯两步法合成甲基柏木酮第45页
        4.2.4 分析及计算第45-46页
            4.2.4.1 GC气相色谱分析第45页
            4.2.4.2 GC-MS气质联用分析第45页
            4.2.4.3 FT-IR红外分析第45-46页
            4.2.4.4 罗汉柏木烯转化率的计算第46页
            4.2.4.5 Isomer G得率的计算第46页
    4.3 结果与讨论第46-63页
        4.3.1 罗汉柏木烯直接乙酰化合成甲基柏木酮的单因素实验第46-52页
            4.3.1.1 催化剂的筛选第46-47页
            4.3.1.2 反应温度对乙酰化产物的影响第47-48页
            4.3.1.3 反应时间对乙酰化产物的影响第48-49页
            4.3.1.4 原料配比对乙酰化产物的影响第49-51页
            4.3.1.5 催化剂用量对乙酰化产物的影响第51-52页
        4.3.2 罗汉柏木烯直接乙酰化合成甲基柏木酮的正交实验第52-53页
            4.3.2.1 正交试验因素水平表确定第52页
            4.3.2.2 正交试验结果与极差分析第52-53页
            4.3.2.3 验证性试验第53页
        4.3.3 罗汉柏木烯两步法合成甲基柏木酮的单因素实验第53-58页
            4.3.3.1 催化剂的筛选第54-55页
            4.3.3.2 溶剂的筛选第55页
            4.3.3.3 反应温度的影响第55-56页
            4.3.3.4 反应时间的影响第56页
            4.3.3.5 原料配比的影响第56-57页
            4.3.3.6 催化剂用量的影响第57-58页
        4.3.4 罗汉柏木烯两步法合成甲基柏木酮的正交设计第58-59页
            4.3.4.1 正交试验因素水平表确定第58页
            4.3.4.2 正交试验结果与极差分析第58-59页
            4.3.4.3 验证性试验第59页
        4.3.5 产物的表征与分析第59-63页
            4.3.5.1 GC-MS分析第59-60页
            4.3.5.2 MCK质谱图分析第60-61页
            4.3.5.3 Isomer G质谱图分析第61页
            4.3.5.4 产物FT-IR分析第61-63页
    4.4 本章小结第63-64页
第五章 柏木烷酮的合成第64-72页
    5.1 引言第64页
    5.2 实验部分第64-66页
        5.2.1 实验原理第64页
        5.2.2 实验原料和仪器第64-65页
            5.2.2.1 实验原料第64-65页
            5.2.2.2 实验仪器第65页
        5.2.3 实验方法第65-66页
        5.2.4 分析及计算第66页
            5.2.4.1 GC分析第66页
            5.2.4.2 GC-MS分析第66页
            5.2.4.3 FT-IR分析第66页
            5.2.4.4 柏木烷酮得率的计算第66页
    5.3 结果与讨论第66-71页
        5.3.1 罗汉柏木烯合成柏木烷酮的工艺优化第66-70页
            5.3.1.1 反应原料的制备及分析第66-67页
            5.3.1.2 反应时间的影响第67页
            5.3.1.3 反应温度的影响第67-68页
            5.3.1.4 双氧水用量的影响第68-69页
            5.3.1.5 甲酸乙酯用量的影响第69页
            5.3.1.6 验证性试验第69-70页
        5.3.2 产物的表征与分析第70-71页
            5.3.2.1 GC-MS分析第70页
            5.3.2.2 产物的FT-IR分析第70-71页
    5.4 本章小结第71-72页
第六章 结论第72-73页
攻读学位期间发表的学术论文第73-74页
参考文献第74-78页

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