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硝基芳香烃双官能团“一步”高选择性催化全加氢制备脂环胺的研究

摘要第5-8页
Abstract第8-10页
第1章 绪论第21-34页
    1.1 芳香族硝化物中硝基的选择性催化加氢第21-28页
        1.1.1 氢气的几种吸附态第23-24页
        1.1.2 硝基苯加氢反应机理第24页
        1.1.3 芳香硝基化合物催化加氢的催化剂第24-28页
            1.1.3.1 贵金属催化剂第25-26页
            1.1.3.2 非贵金属镍催化剂第26-28页
    1.2 芳香胺基化合物选择性液相催化加氢第28-31页
        1.2.1 非贵金属镍系催化剂第29-30页
        1.2.2 贵金属催化剂第30-31页
            1.2.2.1 铂、钯系催化剂第30-31页
            1.2.2.2 钌、铑系催化剂第31页
    1.3 本论文的研究思路和主要研究内容第31-34页
        1.3.1 研究思路第31-32页
        1.3.2 主要研究内容第32-34页
第2章 催化剂制备与表征第34-62页
    2.1 实验试剂及仪器第34-36页
        2.1.1 实验试剂第34页
        2.1.2 实验仪器第34-36页
    2.2 催化剂制备与表征第36-61页
        2.2.1 催化剂制备第36页
            2.2.1.1 普通浸渍制备催化剂(Ⅰ)第36页
            2.2.1.2 微波辅助浸渍制备催化剂(Ⅱ)第36页
        2.2.2 催化剂表征第36-61页
            2.2.2.1 表征仪器第36页
            2.2.2.2 催化剂表征第36-61页
    2.3 催化加氢反应第61页
        2.3.1 催化加氢反应过程第61页
        2.3.2 反应产物分析第61页
    2.4 本章小结第61-62页
第3章 硝基苯类“一步”催化加氢反应的研究第62-93页
    3.1 原料及试剂第62-63页
    3.2 硝基苯的催化加氢研究第63-78页
        3.2.1 反应历程及分析条件第63-64页
        3.2.2 SiO_2为载体制备的催化剂催化硝基苯加氢第64-66页
            3.2.2.1 贵金属催化剂对硝基苯加氢的影响第64页
            3.2.2.2 非贵金属催化剂对硝基苯加氢反应的影响第64-65页
            3.2.2.3 反应条件对NB加氢反应的影响第65-66页
        3.2.3 以椰壳炭(CSC)为载体的催化剂对硝基苯加氢的影响第66-74页
            3.2.3.1 负载贵金属铑催化剂催化NB加氢结果第66-67页
            3.2.3.2 负载非贵金属镍催化剂催化硝基苯加氢结果第67-68页
            3.2.3.3 负载铑镍混合催化剂催化硝基苯加氢结果第68-69页
            3.2.3.4 负载混合催化剂催化硝基苯加氢结果第69页
            3.2.3.5 不同载体负载催化剂催化硝基苯加氢结果第69-70页
            3.2.3.6 不同反应条件对硝基苯加氢反应影响第70-74页
        3.2.4 微波辅助制备催化剂催化硝基苯加氢第74-78页
            3.2.4.1 微波辅助时间对硝基苯加氢的影响第74-75页
            3.2.4.2 LiOH的量对加氢反应的影响第75页
            3.2.4.3 负载载体对硝基苯加氢的影响第75-77页
            3.2.4.4 反应温度和时间对硝基苯加氢的影响第77-78页
    3.3 取代硝基苯化合物的催化加氢第78-81页
        3.3.1 2,4,5-三氟硝基苯的加氢结果第78-79页
            3.3.1.1 负载催化剂催化2,4,5-三氟硝基苯加氢结果第78-79页
            3.3.1.2 溶剂对2,4,5-三氟硝基苯加氢结果的影响第79页
        3.3.2 氯代硝基苯的加氢结果第79-80页
        3.3.3 甲基硝基苯的加氢结果第80-81页
    3.4 苯胺类化合物加氢反应结果第81-90页
        3.4.1 苯胺(AN)加氢反应结果第81-84页
            3.4.1.1 反应路径第81-82页
            3.4.1.2 催化体系的选择第82页
            3.4.1.3 硅源对AN催化加氢的影响第82-83页
            3.4.1.4 混合催化剂对AN催化加氢的影响第83-84页
        3.4.2 其它苯胺类化合物加氢反应结果第84-86页
            3.4.2.1 氯代苯胺(Cl-AN)催化加氢反应结果第84页
            3.4.2.2 邻甲基苯胺(OM-AN)催化加氢反应结果第84-86页
            3.4.2.3 其它苯胺化合物催化加氢反应结果第86页
        3.4.3 4,4'-二氨基二苯基甲烷加氢反应结果第86-90页
            3.4.3.1 MDA反应历程第86-87页
            3.4.3.2 催化剂的优选第87页
            3.4.3.3 负载钌铑复合催化剂催化加氢结果第87-88页
            3.4.3.4 负载非贵金属镍催化剂的加氢结果第88-89页
            3.4.3.5 Ru和Ni混合催化剂的催化加氢结果第89-90页
    3.5 硝基苯加氢机理初探第90-91页
    3.6 本章小结第91-93页
第4章 硝基萘“一步”催化加氢反应的研究第93-119页
    4.1 原料及试剂第93-94页
    4.2 1,5-二硝基萘(1,5-DNN)“一步”催化加氢研究第94-103页
        4.2.1 1,5-二硝基萘加氢历程第94页
        4.2.2 1,5-二硝基萘催化加氢反应反应第94-103页
            4.2.2.1 负载金属催化剂催化1,5-DNN加氢反应第94-95页
            4.2.2.2 硅源对1,5-二硝基萘催化加氢影响第95-96页
            4.2.2.3 改性剂对1,5-二硝基萘催化加氢影响第96页
            4.2.2.4 Ni负载量和催化剂量对催化加氢的影响第96-98页
            4.2.2.5 焙烧温度和还原温度对催化加氢的影响第98-99页
            4.2.2.6 反应条件对1,5-二硝基萘催化加氢的影响第99-102页
            4.2.2.7 催化剂循环使用研究第102-103页
    4.3 1-硝基萘(1-NNA)“一步”催化加氢研究第103-107页
        4.3.1 反应历程第103页
        4.3.2 1-硝基萘催化加氢反应第103-106页
            4.3.2.1 负载金属催化剂催化1-硝基萘加氢第103-104页
            4.3.2.2 改性剂对催化剂活性的影响第104页
            4.3.2.3 反应条件对1-NNA催化加氢的影响第104-106页
        4.3.3 两种底物混合加氢反应的结果第106-107页
    4.4 1,5-二氨基萘(1,5-NDA)催化加氢第107-112页
        4.4.1 反应路径第107-108页
        4.4.2 1,5-二氨基萘(1,5-DAN)催化加氢反应第108-111页
            4.4.2.1 负载贵金属催化剂催化1,5-DAN加氢结果第108页
            4.4.2.2 负载非贵金属镍催化剂催化加氢结果第108-109页
            4.4.2.3 硅源对催化1,5-DAN加氢反应的影响第109-110页
            4.4.2.4 分子筛负载镍催化剂加氢反应结果第110-111页
            4.4.2.5 催化剂10%Ni/SiO_2的循环使用结果第111页
        4.4.3 水的加入对1,5-DNN和1,5-DAN催化加氢反应的影响第111-112页
    4.5 1,8-二氨基萘(1,8-DAN)催化加氢第112-117页
        4.5.1 反应历程第112-113页
        4.5.2 1,8-二氨基萘(1,8-DAN)催化加氢反应第113-117页
            4.5.2.1 贵金属催化剂催化1,8-DAN加氢结果第113页
            4.5.2.2 负载钌-铑复合催化剂的催化加氢结果第113-114页
            4.5.2.3 反应温度对1,8-二氨基萘加氢的影响第114-115页
            4.5.2.4 负载镍催化剂催化1,8-DAN加氢结果第115-116页
            4.5.2.5 氧化铝负载镍催化剂催化加氢结果第116页
            4.5.2.6 催化剂制备方式对催化加氢结果的影响第116-117页
            4.5.2.7 反应时间对1,8-DAN加氢反应结果的影响第117页
    4.6 本章小结第117-119页
第5章 其它芳香类化合物催化加氢的研究第119-130页
    5.1 原料及试剂第119-120页
    5.2 苯甲酸催化加氢研究第120-125页
        5.2.1 反应历程第120页
        5.2.2 苯甲酸加氢反应第120-125页
            5.2.2.1 不同催化剂催化苯甲酸反应结果第120-121页
            5.2.2.2 非贵金属镍的负载量对苯甲酸加氢的影响第121页
            5.2.2.3 混合载体负载催化剂催化苯甲酸加氢结果第121-122页
            5.2.2.4 催化剂的量对苯甲酸加氢反应的影响第122页
            5.2.2.5 反应溶剂对苯甲酸加氢反应的影响第122-123页
            5.2.2.6 底物苯甲酸的用量对加氢反应的影响第123页
            5.2.2.7 反应温度和时间对苯甲酸加氢反应的影响第123-125页
    5.3 取代苯甲酸类化合物的催化加氢结果第125-126页
    5.4 苯乙酸的催化加氢结果第126页
    5.5 吡啶的催化加氢结果第126-128页
        5.5.1 反应历程第126-127页
        5.5.2 反应温度对吡啶加氢反应的影响第127-128页
    5.6 芳香醛类化合物的加氢第128-129页
    5.7 本章小结第129-130页
第6章 总结与展望第130-132页
参考文献第132-143页
附录:攻读博士期间参与的项目及研究成果第143-147页
致谢第147页

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