负载型催化剂合成马来酸双酯及成对电解法制备富马酸
| 摘要 | 第3-5页 |
| abstract | 第5-6页 |
| 第一章 绪论 | 第10-15页 |
| 1.1 马来酸双酯的研究进展 | 第10-12页 |
| 1.1.1 马来酸双酯的性质及应用 | 第10页 |
| 1.1.2 马来酸双酯的制备情况 | 第10-12页 |
| 1.2 富马酸的研究进展 | 第12-14页 |
| 1.2.1 富马酸的性质及用途 | 第12页 |
| 1.2.2 富马酸的合成方法 | 第12-14页 |
| 1.2.2.1 马来酸异构法制备富马酸 | 第12-13页 |
| 1.2.2.2 糠醛法制备富马酸 | 第13页 |
| 1.2.2.3 生物法制备富马酸 | 第13-14页 |
| 1.3 本文的研究思路及主要工作 | 第14-15页 |
| 第二章 负载型催化剂制备马来酸二丁酯 | 第15-27页 |
| 2.1 引言 | 第15-16页 |
| 2.2 实验部分 | 第16-18页 |
| 2.2.1 主要仪器与试剂 | 第16页 |
| 2.2.2 催化剂的制备 | 第16-18页 |
| 2.2.2.1 负载型磷钨酸催化剂的制备负 | 第16-17页 |
| 2.2.2.2 载型磷钼酸催化剂的制备 | 第17页 |
| 2.2.2.3 负载型硅钨酸催化剂的制备 | 第17页 |
| 2.2.2.4 固载化硫酸催化剂的制备 | 第17-18页 |
| 2.3 马来酸二丁酯的合成 | 第18-19页 |
| 2.3.1 马来酸二丁酯的合成路线 | 第18页 |
| 2.3.2 马来酸二丁酯合成步骤 | 第18页 |
| 2.3.3 酯化率的测定 | 第18-19页 |
| 2.4 结果与讨论 | 第19-24页 |
| 2.4.1 载体种类对酯化率的影响 | 第19页 |
| 2.4.2 催化剂的种类对酯化率的影响 | 第19-20页 |
| 2.4.3 催化剂负载量对酯化率的影响 | 第20页 |
| 2.4.4 焙烧温度对酯化率的影响 | 第20-21页 |
| 2.4.5 焙烧时间对酯化率的影响 | 第21页 |
| 2.4.6 醇酐摩尔比对酯化率的影响 | 第21-22页 |
| 2.4.7 催化剂用量对酯化率的影响 | 第22页 |
| 2.4.8 反应时间对酯化率的影响 | 第22-23页 |
| 2.4.9 带水剂对酯化率的影响 | 第23页 |
| 2.4.10 催化剂的重复使用对酯化率的影响 | 第23-24页 |
| 2.5 马来酸二丁酯的结构表征 | 第24-25页 |
| 2.6 负载型催化剂催化合成马来酸双酯的研究 | 第25-26页 |
| 2.7 小结 | 第26-27页 |
| 第三章 电解法制备富马酸 | 第27-46页 |
| 3.1 引言 | 第27-30页 |
| 3.2 实验部分 | 第30-38页 |
| 3.2.1 实验仪器及试剂 | 第30页 |
| 3.2.2 富马酸的制备流程 | 第30页 |
| 3.2.3 跟踪检测方法 | 第30-34页 |
| 3.2.3.1 液相色谱分析条件 | 第31页 |
| 3.2.3.2 标准曲线的制作 | 第31-33页 |
| 3.2.3.3 马来酸、富马酸液相图谱 | 第33-34页 |
| 3.2.4 结果与讨论 | 第34-38页 |
| 3.2.4.1 电解方式的选择 | 第34页 |
| 3.2.4.2 电极的选择 | 第34-35页 |
| 3.2.4.3 离子膜的选择 | 第35页 |
| 3.2.4.4 支持电解质的影响 | 第35-36页 |
| 3.2.4.5 溴化物对反应的影响 | 第36页 |
| 3.2.4.6 电流密度对反应的影响 | 第36-37页 |
| 3.2.4.7 反应时间的影响 | 第37-38页 |
| 3.2.4.8 温度的影响 | 第38页 |
| 3.3 电解制备富马酸的放大实验 | 第38-42页 |
| 3.3.1 制作电解槽 | 第38页 |
| 3.3.2 选择电极 | 第38-39页 |
| 3.3.3 实验步骤 | 第39页 |
| 3.3.4 结果与讨论 | 第39-42页 |
| 3.3.4.1 支持电解质用量的影响 | 第39页 |
| 3.3.4.2 马来酸初始浓度及反应时间的影响 | 第39-40页 |
| 3.3.4.3 溴化物用量的影响 | 第40-41页 |
| 3.3.4.4 电流密度的影响 | 第41-42页 |
| 3.4 阴极制备丁二酸反应 | 第42-44页 |
| 3.4.1 实验原理 | 第42页 |
| 3.4.2 实验步骤 | 第42页 |
| 3.4.3 结果与讨论 | 第42-44页 |
| 3.4.3.1 产物熔点的测定 | 第42页 |
| 3.4.3.2 高效液相色谱分析 | 第42-44页 |
| 3.4.3.3 丁二酸产品收率 | 第44页 |
| 3.5 小结 | 第44-46页 |
| 第四章 总结与展望 | 第46-48页 |
| 4.1 初试与小试的总结 | 第46页 |
| 4.2 实验有待改进的地方 | 第46-47页 |
| 4.3 电解制备富马酸的工业展望 | 第47-48页 |
| 参考文献 | 第48-52页 |
| 附件一：实验制得的马来酸双酯的红外谱图 | 第52-54页 |
| 附件二：初试和小试电解设备照片 | 第54-56页 |
| 附件三：硕士期间发表的论文及专利 | 第56-57页 |
| 致谢 | 第57页 |
