| 摘要 | 第4-6页 |
| ABSTRACT | 第6-8页 |
| 第一章 绪论 | 第13-27页 |
| 1.1 维生素A棕榈酸酯的概述 | 第13-14页 |
| 1.1.1 物化性质 | 第13页 |
| 1.1.2 维生素A棕榈酸酯的用途 | 第13-14页 |
| 1.2 维生素A棕榈酸酯的合成方法 | 第14-15页 |
| 1.2.1 维生素A棕榈酸酯的化学合成法 | 第14页 |
| 1.2.1.1 天然柠檬醛合成法 | 第14页 |
| 1.2.1.2 芳樟醇合成法 | 第14页 |
| 1.2.2 脂肪酶催化合成维生素A棕榈酸酯 | 第14-15页 |
| 1.3 非水相酶促反应的影响因素 | 第15-18页 |
| 1.3.1 反应溶剂的影响 | 第15-16页 |
| 1.3.2 系统含水量的影响 | 第16页 |
| 1.3.3 反应温度、时间和pH值的影响 | 第16-17页 |
| 1.3.4 固定化脂肪酶的影响 | 第17-18页 |
| 1.4 维生素A的分析方法 | 第18-19页 |
| 1.4.1 比色法 | 第18页 |
| 1.4.2 紫外分光光度法 | 第18-19页 |
| 1.4.3 荧光法 | 第19页 |
| 1.4.4 高压液相色谱法 | 第19页 |
| 1.5 用于脂质样品制的主要分离方法 | 第19-25页 |
| 1.5.1 根据溶解度差别进行分离 | 第20-21页 |
| 1.5.2 根据沸点(蒸汽压)的差异进行分离 | 第21-22页 |
| 1.5.2.1 常规蒸馏 | 第21页 |
| 1.5.2.2 分子蒸馏 | 第21-22页 |
| 1.5.3 根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离 | 第22-24页 |
| 1.5.3.1 逆流分布法(counter current distribution,CCD) | 第22-23页 |
| 1.5.3.2 液液分配柱色谱 | 第23-24页 |
| 1.5.3.3 加压液相柱色谱 | 第24页 |
| 1.5.4 根据物质的吸附性差别进行分离 | 第24-25页 |
| 1.6 课题研究的意义和目的 | 第25-26页 |
| 1.7 主要研究内容 | 第26-27页 |
| 第二章 基于转酯化反应合成维生素A棕榈酸酯的分离提纯工艺路线研究 | 第27-45页 |
| 2.1 引言 | 第27页 |
| 2.2 实验与方法 | 第27-30页 |
| 2.2.1 实验试剂 | 第27-28页 |
| 2.2.2 仪器与设备 | 第28页 |
| 2.2.3 实验方法 | 第28-30页 |
| 2.2.3.1 溶解度的测定 | 第28-29页 |
| 2.2.3.2 维生素A棕榈酸酯的分析方法 | 第29页 |
| 2.2.3.3 酸值的测定 | 第29页 |
| 2.2.3.4 基本反应 | 第29页 |
| 2.2.3.5 维生素A棕榈酸酯的分离纯化 | 第29-30页 |
| 2.3 实验结果与讨论 | 第30-42页 |
| 2.3.1 棕榈酸的去除 | 第30-36页 |
| 2.3.1.1 结晶法除酸 | 第30-33页 |
| 2.3.1.2 碱法除酸 | 第33页 |
| 2.3.1.3 结晶法和碱法相结合 | 第33-34页 |
| 2.3.1.4 除酸方法的比较 | 第34-36页 |
| 2.3.2 维生素A醋酸酯的去除 | 第36-39页 |
| 2.3.2.1 溶剂的选择 | 第36页 |
| 2.3.2.2 温度的选择 | 第36-38页 |
| 2.3.2.3 甲醇添加量的选择 | 第38页 |
| 2.3.2.4 搅拌时间 | 第38-39页 |
| 2.3.3 分离纯化工艺的放大 | 第39-41页 |
| 2.3.4 维生素A醋酸酯的回收 | 第41-42页 |
| 2.3.5 分离纯化工艺条件的确定 | 第42页 |
| 2.4 本章小结 | 第42-45页 |
| 第三章 基于酯化反应合成维生素A棕榈酸酯的分离提纯工艺路线研究 | 第45-63页 |
| 3.1 引言 | 第45页 |
| 3.2 实验与方法 | 第45-47页 |
| 3.2.1 实验试剂 | 第45-46页 |
| 3.2.2 仪器与设备 | 第46页 |
| 3.2.3 实验方法 | 第46-47页 |
| 3.2.3.1 溶解度的测定 | 第46页 |
| 3.2.3.2 维生素A棕榈酸酯的分析方法 | 第46页 |
| 3.2.3.3 酸值的测定 | 第46页 |
| 3.2.3.4 维生素A的制备 | 第46-47页 |
| 3.2.3.5 基本反应 | 第47页 |
| 3.2.3.6 维生素A棕榈酸酯的分离纯化 | 第47页 |
| 3.3 实验结果与讨论 | 第47-62页 |
| 3.3.1 维生素A的制备 | 第47-50页 |
| 3.3.2 维生素A的稳定性 | 第50-53页 |
| 3.3.2.1 光对维生素A的影响 | 第50-51页 |
| 3.3.2.2 热对维生素A的影响 | 第51-52页 |
| 3.3.2.3 氧对维生素A的影响 | 第52页 |
| 3.3.2.4 维生素A的变质机理 | 第52-53页 |
| 3.3.2.5 小结 | 第53页 |
| 3.3.3 基于酶法酯化合成的维生素A棕榈酸酯的分离提纯工艺条件的确定 | 第53-56页 |
| 3.3.3.1 温度的选择 | 第53-55页 |
| 3.3.3.2 甲醇添加量的影响 | 第55页 |
| 3.3.3.3 多次萃取洗涤的影响 | 第55-56页 |
| 3.3.4 分离提纯工艺的放大 | 第56-62页 |
| 3.3.4.1 摇瓶放大 | 第56-58页 |
| 3.3.4.2 反应器放大分离纯化 | 第58-61页 |
| 3.3.4.3 产品损失分析 | 第61-62页 |
| 3.3.5 分离纯化工艺条件的确定 | 第62页 |
| 3.4 本章小结 | 第62-63页 |
| 第四章 产品鉴定及分析 | 第63-69页 |
| 4.1 产品性状 | 第63页 |
| 4.2 理化指标 | 第63页 |
| 4.3 高效液相色谱分析 | 第63-65页 |
| 4.4 红外光谱分析 | 第65页 |
| 4.5 质谱分析 | 第65-66页 |
| 4.6 ~1H NMR分析 | 第66-67页 |
| 4.7 ~(13)C NMR分析 | 第67-68页 |
| 4.8 小结 | 第68-69页 |
| 第五章 结论与展望 | 第69-71页 |
| 5.1 结论 | 第69-70页 |
| 5.2 展望 | 第70-71页 |
| 参考文献 | 第71-75页 |
| 附录1 | 第75-76页 |
| 附录2 | 第76-77页 |
| 附录3 | 第77-78页 |
| 附录4 | 第78-79页 |
| 附录5 | 第79-81页 |
| 致谢 | 第81-83页 |
| 研究成果及发表的学术论文 | 第83-85页 |
| 作者和导师简介 | 第85-86页 |
| 附件 | 第86-87页 |
