附表 | 第4-5页 |
摘要 | 第5-8页 |
ABSTRACT | 第8-11页 |
第一章 文献综述 | 第16-56页 |
1.1 引言 | 第16页 |
1.2 天然产物活性成分的提取与分离纯化 | 第16-25页 |
1.2.1 天然产物活性成分提纯的意义与特点 | 第16-17页 |
1.2.2 天然产物活性成分提纯的步骤 | 第17-18页 |
1.2.3 天然产物活性成分的提取方法 | 第18-20页 |
1.2.4 天然产物活性成分分离纯化方法 | 第20-25页 |
1.2.4.1 液相色谱 | 第21-23页 |
1.2.4.2 高速逆流色谱 | 第23-24页 |
1.2.4.3 分子蒸馏 | 第24-25页 |
1.3 分离天然产物活性成分的液相色谱介质 | 第25-30页 |
1.3.1 介质的理化性能 | 第25-26页 |
1.3.2 介质种类及改性骨架 | 第26-29页 |
1.3.2.1 天然多糖骨架 | 第27-28页 |
1.3.2.2 多孔硅胶骨架 | 第28-29页 |
1.3.2.3 合成聚合物骨架 | 第29页 |
1.3.3 介质的吸附模型 | 第29-30页 |
1.4 环糊精液相色谱固定相及其应用 | 第30-38页 |
1.4.1 环糊精的结构特性 | 第31-33页 |
1.4.2 环糊精的包结作用及其在色谱分离中的应用 | 第33-34页 |
1.4.3 环糊精聚合物 | 第34-36页 |
1.4.3.1 交联环糊精 | 第34-35页 |
1.4.3.2 单体聚合环糊精 | 第35页 |
1.4.3.3 固载化的环糊精 | 第35-36页 |
1.4.4 环糊精键合硅胶固定相及其应用 | 第36-37页 |
1.4.5 β-环糊精键合凝胶介质分离天然产物活性成分 | 第37-38页 |
1.5 论文中涉及的植物天然产物分离纯化研究进展 | 第38-46页 |
1.5.1 葛根素 | 第39-41页 |
1.5.1.1 葛根素的药理作用和结构 | 第39-40页 |
1.5.1.2 葛根黄酮提取与分离纯化 | 第40-41页 |
1.5.2 大豆异黄酮 | 第41-44页 |
1.5.2.1 大豆异黄酮结构和药理作用 | 第41-43页 |
1.5.2.2 大豆异黄酮提取与分离纯化 | 第43-44页 |
1.5.3 紫杉醇 | 第44-46页 |
1.5.3.1 紫杉醇的结构和抗癌作用 | 第44-45页 |
1.5.3.2 紫杉醇的分离纯化方法及工艺 | 第45-46页 |
1.6 本论文的主要研究思路和内容 | 第46-47页 |
参考文献 | 第47-56页 |
第二章 寡聚β-环糊精键合聚丙烯酸类固定相的制备 | 第56-74页 |
2.1 引言 | 第56-57页 |
2.2 实验材料与方法 | 第57-62页 |
2.2.1 实验材料和仪器 | 第57-59页 |
2.2.2 寡聚β-环糊精的合成与分子量测定 | 第59页 |
2.2.3 分离介质的合成 | 第59-61页 |
2.2.3.1 寡聚β-环糊精偶联PGMA-MQ载体 | 第59-60页 |
2.2.3.2 寡聚β-环糊精键合PHEMA-MQ载体 | 第60页 |
2.2.3.3 寡聚β-环糊精固载D152树脂 | 第60-61页 |
2.2.4 合成介质β-环糊精键合量的测定 | 第61页 |
2.2.5 红外光谱测定 | 第61页 |
2.2.6 合成介质对葛根黄酮的分离纯化 | 第61-62页 |
2.2.7 葛根素的HPLC分析 | 第62页 |
2.3 结果与讨论 | 第62-71页 |
2.3.1 寡聚β-环糊精键合固定相合成条件的研究 | 第62-65页 |
2.3.1.1 键合时间和温度对固载量的影响 | 第62-64页 |
2.3.1.2 键合反应溶剂体系对固载量的影响 | 第64页 |
2.3.1.3 反应物投料摩尔比对固载量的影响 | 第64-65页 |
2.3.2 寡聚β-环糊精键合介质对葛根黄酮的分离 | 第65-67页 |
2.3.3 D152-CDP色谱柱分离纯化葛根素 | 第67-70页 |
2.3.3.1 流动相的选择 | 第67-68页 |
2.3.3.2 微球键合介质的分离性能 | 第68-70页 |
2.3.4 D152-CDP的红外光谱分析 | 第70-71页 |
2.4 小结 | 第71-72页 |
参考文献 | 第72-74页 |
第三章 寡聚β-环糊精键合聚苯乙烯类树脂分离介质的制备和分离特性 | 第74-96页 |
3.1 引言 | 第74-75页 |
3.2 实验材料与方法 | 第75-79页 |
3.2.1 实验材料和仪器 | 第75-77页 |
3.2.2 寡聚β-环糊精键合聚苯乙烯大孔吸附树脂 | 第77-78页 |
3.2.3 葛根黄酮的静态吸附实验 | 第78-79页 |
3.2.3.1 吸附率测定 | 第78页 |
3.2.3.2 解吸率测定 | 第78页 |
3.2.3.3 吸附动力学曲线 | 第78-79页 |
3.2.3.4 吸附等温线 | 第79页 |
3.2.4 色谱分离葛根黄酮与大豆异黄酮 | 第79页 |
3.2.5 MS和~1H NMR鉴定分离组分 | 第79页 |
3.3 结果与讨论 | 第79-93页 |
3.3.1 大孔吸附树脂键合寡聚β-环糊精后吸附能力比较 | 第79-80页 |
3.3.2 吸附动力学实验 | 第80-81页 |
3.3.3 吸附等温线 | 第81-82页 |
3.3.4 HPD-100-CDP键合固定相分离葛根素 | 第82-83页 |
3.3.5 高效分离葛根素的键合固定相制备 | 第83-93页 |
3.3.5.1 PS-CDP的合成与表征 | 第84页 |
3.3.5.2 流动相组成对分离效果的影响 | 第84-87页 |
3.3.5.3 分离组分的鉴定 | 第87-90页 |
3.3.5.4 葛根素保留机理的初探 | 第90页 |
3.3.5.5 纯化大豆黄苷 | 第90-93页 |
3.4 小结 | 第93-94页 |
参考文献 | 第94-96页 |
第四章 寡聚β-环糊精键合聚苯乙烯介质吸附葛根素机理研究 | 第96-110页 |
4.1 引言 | 第96页 |
4.2 实验材料与方法 | 第96-97页 |
4.2.1 实验材料和仪器 | 第96-97页 |
4.2.2 吸附平衡数据的测定 | 第97页 |
4.2.3 NMR实验 | 第97页 |
4.3 结果与讨论 | 第97-106页 |
4.3.1 PS-CDP介质对葛根素的吸附热力学数据 | 第97-101页 |
4.3.1.1 吸附等温线 | 第97-98页 |
4.3.1.2 自由能 | 第98-99页 |
4.3.1.3 吸附焓 | 第99-101页 |
4.3.2 热力学角度分析键合介质对葛根素的吸附机理 | 第101-102页 |
4.3.3 NMR研究葛根素与β-环糊精的包合作用 | 第102-106页 |
4.4 小结 | 第106-107页 |
参考文献 | 第107-110页 |
第五章 不同结构聚丙烯酸键合寡聚β-环糊精介质的合成及其对葛根素的吸附 | 第110-124页 |
5.1 引言 | 第110-111页 |
5.2 实验材料与方法 | 第111-114页 |
5.2.1 实验材料和仪器 | 第111-112页 |
5.2.2 聚合物载体的合成及寡聚p-环糊精的键合 | 第112-113页 |
5.2.3 介质对葛根素的吸附实验 | 第113-114页 |
5.2.4 介质的结构表征 | 第114页 |
5.2.4.1 化学结构 | 第114页 |
5.2.4.2 微观结构 | 第114页 |
5.2.4.3 比表面积、孔容、平均孔径 | 第114页 |
5.2.5 葛根素与介质相互作用的红外光谱研究 | 第114页 |
5.3 结果与讨论 | 第114-121页 |
5.3.1 合成介质的物理性能及结构表征 | 第114-117页 |
5.3.1.1 红外光谱 | 第114-116页 |
5.3.1.2 比表面积、孔容、平均孔径 | 第116页 |
5.3.1.3 扫描电镜 | 第116-117页 |
5.3.2 葛根素吸附实验 | 第117-119页 |
5.3.3 红外光谱研究 | 第119-121页 |
5.4 小结 | 第121页 |
参考文献 | 第121-124页 |
第六章 寡聚β-环糊精键合凝胶介质分离纯化大豆苷和紫杉醇 | 第124-140页 |
6.1 引言 | 第124页 |
6.2 实验材料与方法 | 第124-129页 |
6.2.1 实验材料和仪器 | 第125-126页 |
6.2.2 大豆异黄酮粗品的分离纯化 | 第126-128页 |
6.2.2.1 配制大豆异黄酮样品溶液 | 第126页 |
6.2.2.2 配制流动相 | 第126-127页 |
6.2.2.3 色谱纯化大豆异黄酮 | 第127页 |
6.2.2.4 大豆异黄酮的HPLC分析 | 第127-128页 |
6.2.3 紫杉醇的初分离与纯化 | 第128-129页 |
6.2.3.1 红豆杉浸膏的制备 | 第128页 |
6.2.3.2 碱性氧化铝层析初分离 | 第128页 |
6.2.3.3 环糊精键合固定相对紫杉醇的分离纯化 | 第128页 |
6.2.3.4 紫杉醇的HPLC分析 | 第128-129页 |
6.2.4 分离组分的LC-MS鉴定 | 第129页 |
6.3 结果与讨论 | 第129-138页 |
6.3.1 大豆异黄酮中大豆苷的分离纯化 | 第129-133页 |
6.3.1.1 固定相对分离效果的影响 | 第129-131页 |
6.3.1.2 流动相对分离效果的影响 | 第131-132页 |
6.3.1.3 分离组分大豆苷的鉴定 | 第132-133页 |
6.3.2 寡聚β-环糊精键合凝胶介质分离纯化紫杉醇 | 第133-138页 |
6.3.2.1 HPLC方法的建立及浸膏成分分析 | 第133-134页 |
6.3.2.2 碱性氧化铝层析初分离 | 第134-135页 |
6.3.2.3 寡聚β-环糊精键合凝胶介质纯化紫杉醇 | 第135-137页 |
6.3.2.4 分离组分的鉴定 | 第137-138页 |
6.4 小结 | 第138页 |
参考文献 | 第138-140页 |
第七章 结论与展望 | 第140-144页 |
7.1 结论 | 第140-141页 |
7.2 本研究的创新内容 | 第141-142页 |
7.3 存在问题及下一步工作的展望 | 第142-144页 |
致谢 | 第144-146页 |
研究成果及发表的学术论文 | 第146-147页 |
导师简介 | 第147页 |
作者简介 | 第147-148页 |
北京化工大学博士研究生学位论文答辩委员会决议书 | 第148-149页 |