中文摘要 | 第3-6页 |
Abstract | 第6-8页 |
前言 | 第14-22页 |
1 研究背景 | 第14-21页 |
2 本研究工作的总体思路、主要研究方法 | 第21-22页 |
第一章 白及饮片质量标准研究 | 第22-94页 |
第一节 水分、灰分、浸出物 | 第22-25页 |
1 实验材料与设备 | 第22-23页 |
1.1 实验材料 | 第22页 |
1.2 仪器 | 第22-23页 |
1.3 试剂与试药 | 第23页 |
2 方法与结果 | 第23-24页 |
2.1 水分测定 | 第23页 |
2.2 总灰分 | 第23页 |
2.3 浸出物 | 第23-24页 |
3. 结论 | 第24-25页 |
第二节 水溶性多糖提取及纯化工艺 | 第25-44页 |
1 实验材料与设备 | 第25-26页 |
1.1 实验材料 | 第25-26页 |
1.2 仪器 | 第26页 |
1.3 试剂与试药 | 第26页 |
2 方法与结果 | 第26-44页 |
2.1 白及多糖提取工艺 | 第26-33页 |
2.1.1 溶液的配制 | 第26-27页 |
2.1.2 标准曲线的制备 | 第27页 |
2.1.3 不同提取方法对白及多糖含量的影响 | 第27-29页 |
2.1.4 影响白及多糖提取率的因素 | 第29-31页 |
2.1.5 提取工艺优选 | 第31-33页 |
2.1.6 白及多糖的含量测定(蒽酮-硫酸法) | 第33页 |
2.2 提取工艺方法学验证 | 第33-36页 |
2.2.1 精密度试验 | 第34页 |
2.2.2 稳定性试验 | 第34页 |
2.2.3 重现性试验 | 第34-35页 |
2.2.4 加样回收试验 | 第35页 |
2.2.5 样品含量测定 | 第35-36页 |
2.3 白及多糖脱蛋白及醇沉工艺 | 第36-42页 |
2.3.1 白及多糖脱蛋白方法研究 | 第36-38页 |
2.3.2 木瓜蛋白酶法单因素试验 | 第38-41页 |
2.3.3 白及多糖醇沉工艺研究 | 第41-42页 |
2.4 小结 | 第42-44页 |
第三节 薄层鉴别 | 第44-50页 |
1 实验材料与设备 | 第44页 |
1.1 实验材料 | 第44页 |
1.2 仪器 | 第44页 |
1.3 试剂与试药 | 第44页 |
2 方法与结果 | 第44-50页 |
2.1 《中国药典》2010版白及薄层鉴别方法 | 第44-45页 |
2.1.1 供试品溶液的制备 | 第44页 |
2.1.2 对照品溶液的制备 | 第44页 |
2.1.3 试验方法 | 第44-45页 |
2.2 多糖薄层鉴别方法的建立 | 第45-50页 |
2.2.1 对照品溶液的预备 | 第45页 |
2.2.2 样品溶液的制备 | 第45-46页 |
2.2.3 薄层色谱展开系统的选择 | 第46页 |
2.2.4 不同薄层板的选择 | 第46-47页 |
2.2.5 不同湿度条件的选择 | 第47-48页 |
2.2.6 不同温度条件的选择 | 第48-49页 |
2.2.7 小结 | 第49-50页 |
第四节 含量测定 | 第50-68页 |
1 实验材料与设备 | 第50页 |
1.1 实验材料 | 第50页 |
1.2 仪器 | 第50页 |
1.3 试剂与试药 | 第50页 |
2 方法与结果 | 第50-68页 |
2.1 肉桂酸含量测定 | 第50-56页 |
2.1.1 提取方法研究 | 第51-52页 |
2.1.2 色谱条件分析 | 第52-53页 |
2.1.3 方法学考察 | 第53-55页 |
2.1.4 小结 | 第55-56页 |
2.2 多糖含量测定 | 第56-68页 |
2.2.1 样品酸水解条件的优选 | 第56-59页 |
2.2.2 色谱条件分析 | 第59-63页 |
2.2.3 多糖含量方法学考察 | 第63-65页 |
2.2.4 样品测定 | 第65-68页 |
第五节 指纹图谱的构建 | 第68-81页 |
1 实验材料与设备 | 第68页 |
1.1 实验材料 | 第68页 |
1.2 仪器 | 第68页 |
1.3 试剂与试药 | 第68页 |
2 方法与结果 | 第68-81页 |
2.1 提取方法研究 | 第68-73页 |
2.1.1 提取溶剂的选择 | 第68-69页 |
2.1.2 提取溶剂浓度的选择 | 第69页 |
2.1.3 提取方法比较 | 第69-70页 |
2.1.4 提取时间的考察 | 第70-71页 |
2.1.5 静置时间的考察 | 第71-72页 |
2.1.6 提取次数的考察 | 第72页 |
2.1.7 不同超声功率的比较 | 第72-73页 |
2.1.8 最终提取方案 | 第73页 |
2.2 色谱分析条件 | 第73-76页 |
2.2.1 流动相的选择 | 第73页 |
2.2.2 流动相梯度 | 第73-74页 |
2.2.3 检测波长的选择 | 第74-75页 |
2.2.4 不同流速考察 | 第75页 |
2.2.5 柱温的选择 | 第75-76页 |
2.2.6 最终色谱条件 | 第76页 |
2.3 白及饮片主要成分指纹图谱的研究 | 第76-81页 |
2.3.1 专属性考察 | 第77页 |
2.3.2 仪器精密度试验 | 第77页 |
2.3.3 重复性实验 | 第77-78页 |
2.3.4 稳定性试验 | 第78页 |
2.3.5 白及饮片主要成分指纹图谱的共有模式的建立 | 第78-81页 |
第六节 多糖抗氧化性及抑菌作用初步研究 | 第81-94页 |
1 实验材料与设备 | 第81页 |
1.1 实验材料 | 第81页 |
1.2 仪器 | 第81页 |
1.3 试剂与试药 | 第81页 |
2 方法与结果 | 第81-94页 |
2.1 多糖溶液对·OH的抑制作用 | 第81-87页 |
2.1.1 对照品溶液的制备 | 第81-82页 |
2.1.2 供试品溶液的制备 | 第82页 |
2.1.3 试剂溶液的配制 | 第82页 |
2.1.4 实验条件的考察 | 第82-83页 |
2.1.5 多糖溶液对·OH的抑制作用 | 第83-87页 |
2.2 多糖溶液对DPPH·的抑制 | 第87-91页 |
2.2.1 对照品溶液的制备 | 第87页 |
2.2.2 供试品溶液的制备 | 第87页 |
2.2.3 试剂溶液的配制 | 第87页 |
2.2.4 实验条件的考察 | 第87-88页 |
2.2.5 多糖溶液对DPPH·的清除 | 第88-91页 |
2.3 抑菌活性初步研究 | 第91-93页 |
2.3.1 对照品溶液的制备 | 第92页 |
2.3.2 供试品溶液的制备 | 第92页 |
2.3.3 菌悬液的制备 | 第92页 |
2.3.4 绘制抑菌标准曲线 | 第92页 |
2.3.5 抑菌效果的测定 | 第92-93页 |
2.4 小结 | 第93-94页 |
第二章 白及配方颗粒提取工艺控制 | 第94-129页 |
第一节 白及配方颗粒制备工艺研究 | 第94-121页 |
1 实验材料与设备 | 第94页 |
1.1 实验材料 | 第94页 |
1.2 仪器 | 第94页 |
1.3 试剂与试药 | 第94页 |
2 方法与结果 | 第94-121页 |
2.1 标准煎剂的研究 | 第94-105页 |
2.1.1 标准煎剂制备工艺研究 | 第95-99页 |
2.1.2 标准煎剂质量标准研究 | 第99-105页 |
2.2 提取工艺研究 | 第105-112页 |
2.2.1 提取工艺的正交试验 | 第105-109页 |
2.2.2 提取工艺放大验证试验 | 第109-112页 |
2.2.3 小结 | 第112页 |
2.3 浓缩工艺研究 | 第112-120页 |
2.4 结论 | 第120-121页 |
第二节 白及水提液质量控制研究 | 第121-129页 |
1 实验材料与设备 | 第121-129页 |
1.1 实验材料 | 第121页 |
1.2 仪器 | 第121-122页 |
1.3 试剂与试药 | 第122页 |
1.4 方法与结果 | 第122-128页 |
1.4.1 干膏率 | 第122-123页 |
1.4.2 薄层色谱 | 第123-124页 |
1.4.3 肉桂酸含量测定 | 第124-125页 |
1.4.4 指纹图谱 | 第125-128页 |
1.5 小结 | 第128-129页 |
第三章 白及配方颗粒质量控制研究 | 第129-140页 |
1 实验材料与设备 | 第129-140页 |
1.1 实验材料 | 第129页 |
1.2 仪器 | 第129页 |
1.3 试剂与试药 | 第129页 |
1.4 方法与结果 | 第129-140页 |
1.4.1 薄层鉴别 | 第129-132页 |
1.4.2 肉桂酸含量 | 第132-135页 |
1.4.3 指纹图谱 | 第135-137页 |
1.4.4 各批配方颗粒与饮片共有模式指纹图谱比较研究 | 第137-138页 |
1.4.5 各批配方颗粒与水提液共有模式指纹图谱比较研究 | 第138-139页 |
1.4.6 小结 | 第139-140页 |
结论与展望 | 第140-141页 |
附图 | 第141-147页 |
参考文献 | 第147-152页 |
获资助项目 | 第152-153页 |
研究生在学期间发表论文情况 | 第153-154页 |
致谢 | 第154页 |