中文摘要 | 第1-5页 |
英文摘要 | 第5-7页 |
1 前言 | 第7-17页 |
1.1 概述 | 第7-10页 |
1.2 合成对羟基苯甲酸的国内外研究状况 | 第10-11页 |
1.2.1 Kolbe-Schmitt反应 | 第10-11页 |
1.3 超临界化学反应合成对羟基苯甲酸 | 第11-16页 |
1.2.2 超临界液体 | 第11-13页 |
1.2.3 超临界化学反应 | 第13-15页 |
1.2.4 超临界化学反应的分类 | 第15-16页 |
1.4 本课题的意义 | 第16-17页 |
2 实验与方法 | 第17-25页 |
2.1 试剂和设备 | 第17页 |
2.1.1 主要试剂 | 第17页 |
2.1.2 主要设备 | 第17页 |
2.2 对羟基苯甲酸的合成 | 第17-23页 |
2.2.1 成盐 | 第19-20页 |
2.2.2 羧化 | 第20-21页 |
1 气固相法 | 第20页 |
2 悬浮法 | 第20页 |
3 超临界化学反应法 | 第20-21页 |
2.2.3 酸析 | 第21页 |
2.2.4 对羟基苯甲酸产品的分析与鉴定 | 第21-23页 |
1 对羟基苯甲酸纯度的鉴定 | 第21-22页 |
2 对羟基苯甲酸红外光谱 | 第22-23页 |
3 其它检测 | 第23页 |
2.2.5 回收苯酚中酚含量的测定 | 第23页 |
2.3 对羟基苯甲酸乙酯的合成 | 第23-24页 |
2.4 对羟基苯甲酸及其乙酯的防霉试验 | 第24-25页 |
3 结果与讨论 | 第25-45页 |
3.1 成盐适宜条件的确定 | 第25-26页 |
3.1.1 苯酚与氧化化钾的配比 | 第25页 |
3.1.2 脱水温度对对羟基苯甲酸的影响 | 第25-26页 |
3.2 羧化试验 | 第26-33页 |
3.2.1 羧化工艺条件的确定 | 第26-31页 |
1 羧化压力 | 第26-28页 |
2 羧化时间 | 第28-29页 |
3 羧化温度 | 第29-30页 |
4 搅拌速率 | 第30-31页 |
3.2.2 羧化条件的正交优化 | 第31-33页 |
3.3 酸析试验 | 第33-34页 |
3.3.1 硫酸浓度对对羟基苯甲酸产率的影响 | 第33-34页 |
3.3.2 料液温度对对羟基苯甲酸产率的影响 | 第34页 |
3.4 对羟基苯甲酸生产工艺的改进 | 第34-36页 |
3.4.1 酸析工艺 | 第34-35页 |
3.4.2 酸析后母液的循环使用 | 第35页 |
3.4.3 苯酚钾在高压釜中的进一步干燥 | 第35-36页 |
3.5 合成对羟基苯甲酸的工艺流程图 | 第36页 |
3.6 合成对羟基苯甲酸三种方法的比较 | 第36-37页 |
3.7 超临界化学反应合成对羟基苯甲酸数学模型的假设与推导 | 第37-38页 |
3.8 对羟基苯甲酸的鉴定 | 第38-44页 |
3.8.1 产品一般指标 | 第38页 |
3.8.2 对羟基苯甲酸的紫外检测 | 第38-42页 |
3.8.3 对羟基苯甲酸的红外鉴定 | 第42-44页 |
3.9 对羟基苯甲酸乙酯的一般性指标 | 第44页 |
3.10 对羟基苯甲酸及其乙酯的防霉评价 | 第44-45页 |
结论 | 第45-46页 |
参考文献 | 第46-50页 |
致谢 | 第50页 |