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1,3取代吡唑啉酮类试剂的合成及其用于糖类物质的衍生化和分析研究

摘要第1-6页
Abstract第6-10页
目录第10-13页
第一章 绪论第13-31页
   ·引言第13页
   ·糖类物质的分析技术第13-18页
     ·高效液相色谱技术(HPLC)第14-15页
     ·生物质谱技术第15-18页
     ·高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)第18页
   ·糖类物质的衍生化技术第18-27页
     ·还原端的衍生化方法第18-26页
     ·非还原端的衍生化方法第26-27页
   ·同位素标记衍生化技术在质谱定量糖组学中的应用第27-29页
     ·利用甲基化反应第27页
     ·利用还原氨化反应第27-28页
     ·其他类型方法第28-29页
   ·总结与展望第29页
   ·本研究的目的和意义第29-31页
第二章 1,3取代的吡唑啉酮类试剂的合成第31-41页
   ·引言第31页
   ·材料与方法第31-35页
     ·仪器与试剂第31-32页
     ·1-(d5-苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮(d5-PMP)的合成第32-33页
     ·1,3-二苯基-5-吡唑啉酮(DPP)的合成第33页
     ·1-(4-异丙基)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PPMP)的合成第33-34页
     ·产品的结构表征第34页
     ·产品与还原糖的反应及其产物的质谱检测第34-35页
   ·结果与讨论第35-40页
     ·催化剂、溶剂和超声波对合成产率的影响第35-36页
     ·产品的结构表征结果第36-37页
     ·DPP、PPMP及PMP的紫外光谱比较第37-38页
     ·DPP、PPMP和d5-PMP与糖类物质的初步标记及产物的ESI-MS分析第38-40页
   ·本章小结第40-41页
第三章 d5-PMP在N-糖链的同位素-质谱相对定量分析方面的应用第41-55页
   ·引言第41-42页
   ·材料与方法第42-43页
     ·仪器与试剂第42页
     ·Ribo B和fetuin糖蛋白N-糖链的解离第42-43页
     ·奶样中游离寡糖的分离第43页
     ·d0/d5 PMP与游离还原糖链的标记第43页
     ·ESI-MS检测条件第43页
   ·结果与讨论第43-54页
     ·d0/d5 PMP同位素标记相对定量分析糖链的原理第43-45页
     ·d0/d5 PMP同位素标记相对定量分析糖链的方法评价第45-51页
     ·d0/d5 PMP同位素标记用于奶样中游离寡糖的定性及相对定量分析第51-54页
   ·本章小结第54-55页
第四章 d5-PMP在O-糖链的同位素-质谱相对定量分析方面的应用第55-71页
   ·引言第55-56页
   ·材料与方法第56-58页
     ·仪器与试剂第56-57页
     ·以d0/d5-PMP同位素为标记试剂的O-糖链的非还原性解离与标记第57页
     ·目标糖链的纯化方法第57-58页
     ·ESI-MS检测条件第58页
   ·结果与讨论第58-69页
     ·d0/d5-PMP同位素标记糖蛋白O-糖链的定量方法原理第58-60页
     ·糖链纯化方法的选择第60-62页
     ·方法验证与评价第62-66页
     ·猪胃粘蛋白中O-糖链的定性及相对定量分析第66-69页
   ·本章小结第69-71页
第五章 新合成试剂—PPMP在单糖组成分析方面的应用第71-89页
   ·引言第71页
   ·材料与方法第71-74页
     ·仪器与试剂第71-72页
     ·标准单糖的PPMP衍生化第72页
     ·螺旋藻多糖样品SPPB-1的水解及衍生化第72-73页
     ·HPLC分离和ESI-MS检测条件第73页
     ·PPMP衍生物的稳定性实验第73页
     ·方法评价实验第73-74页
   ·结果与讨论第74-88页
     ·衍生物的结构第74页
     ·衍生化条件的确定第74-79页
     ·糖类物质PPMP衍生物的稳定性第79页
     ·13种标准单糖的PPMP衍生物的HPLC和MS分析第79-84页
     ·PPMP和PMP标记方法的比较第84-85页
     ·方法评价结果第85-86页
     ·螺旋藻多糖SPPB-1的单糖组成分析第86-88页
   ·本章小结第88-89页
第六章 新合成试剂—PPMP在寡糖混合物分析方面的应用第89-98页
   ·引言第89页
   ·材料与方法第89-90页
     ·仪器与试剂第89页
     ·寡糖的PPMP衍生化第89-90页
     ·HPLC分离和ESI-MS检测条件第90页
   ·结果与讨论第90-97页
     ·寡糖混合物的HPLC-ESI/MS分析方法的建立第90-94页
     ·壳寡糖样品的HPLC-ESI/MS在线联用分析第94-97页
   ·本章小结第97-98页
结论第98-99页
参考文献第99-113页
攻读博士学位期间取得的研究成果第113-114页
致谢第114-115页
作者简介第115页

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