摘要 | 第1-5页 |
Abstract | 第5-11页 |
第一章 文献综述 | 第11-29页 |
1.1 前言 | 第11-12页 |
1.1.1 超细粉体的微观特性 | 第11-12页 |
1.1.1.1 超细粉体的表面效应 | 第11-12页 |
1.1.1.2 超细粉体的尺寸效应 | 第12页 |
1.1.1.3 超细粉体的量子尺寸效应 | 第12页 |
1.1.2 超细粉体的宏观特性 | 第12页 |
1.2 超细钴粉研究动态 | 第12-24页 |
1.2.1 超细钴粉的国内外研究动态 | 第12-14页 |
1.2.1.1 国内钴粉生产现状 | 第13页 |
1.2.1.2 国外钴粉的生产技术及国内外钴粉生产的发展趋势 | 第13-14页 |
1.2.2 超细钴粉的制备方法综述 | 第14-24页 |
1.2.2.1 高压水喷雾法 | 第14页 |
1.2.2.2 氧化钴氢还原法 | 第14-17页 |
1.2.2.3 加压氢还原法生产钴粉 | 第17-18页 |
1.2.2.4 电解法制金属钴粉 | 第18-19页 |
1.2.2.5 沉淀-氢还原法 | 第19页 |
1.2.2.6 高温热裂解法制钻粉 | 第19-21页 |
1.2.2.7 气相氢还原反应法 | 第21页 |
1.2.2.8 γ射线辐照制备法 | 第21-22页 |
1.2.2.9 微乳液法 | 第22页 |
1.2.2.10 多元醇还原法 | 第22-23页 |
1.2.2.11 碳酸氢铵沉钴工艺 | 第23-24页 |
1.3 超细钴粉的性质与用途 | 第24-26页 |
1.3.1 金属钴的性质 | 第24页 |
1.3.2 超细钴粉的用途 | 第24-26页 |
1.3.2.1 超细钴粉在硬质合金行业的应用 | 第24-25页 |
1.3.2.2 超细钴粉在陶瓷领域的应用 | 第25页 |
1.3.2.3 超细钴粉在电子器件行业的应用 | 第25-26页 |
1.3.2.4 超细钴粉在特种工具上的应用 | 第26页 |
1.3.2.5 超细钴粉在电池行业的应用 | 第26页 |
1.4 本课题研究内容 | 第26页 |
本章小结 | 第26-27页 |
参考文献 | 第27-29页 |
第二章 实验原理及工艺流程确定 | 第29-42页 |
2.1 实验原理 | 第29-35页 |
2.1.1 前驱体的制备原理 | 第29页 |
2.1.2 还原法制备超细钴粉原理 | 第29-30页 |
2.1.3 生成物的分离与洗涤 | 第30-31页 |
2.1.4 沉淀物的干燥与热分解过程控制 | 第31页 |
2.1.5 团聚的产生机理及消除方法 | 第31-35页 |
2.1.5.1 团聚的产生机理 | 第31-32页 |
2.1.5.2 硬团聚的消除方法 | 第32-35页 |
Ⅰ 有机物洗涤 | 第32页 |
Ⅱ 共沸蒸馏 | 第32-33页 |
Ⅲ 冷冻干燥 | 第33页 |
Ⅳ 喷射干燥 | 第33-34页 |
Ⅴ 超临界干燥法 | 第34-35页 |
Ⅵ 液体干燥法 | 第35页 |
Ⅶ 表面活性剂消除团聚 | 第35页 |
2.2 结晶过程 | 第35-36页 |
2.2.1 结晶过程热力学 | 第35-36页 |
2.2.2 结晶动力学 | 第36页 |
2.2.2.1 晶核生成速率 | 第36页 |
2.2.2.2 晶体生长速率 | 第36页 |
2.3 超细钴粉的表征 | 第36-38页 |
2.3.1 扫描电镜分析 | 第36-37页 |
2.3.2 X射线衍射分析与测试 | 第37-38页 |
2.4 工艺流程 | 第38-40页 |
2.4.1 工艺流程 | 第39-40页 |
2.4.2 总体方案 | 第40页 |
本章小结 | 第40页 |
参考文献 | 第40-42页 |
第三章 超细钴粉的制备、表面改性及分析检测 | 第42-61页 |
3.1 实验原料、试剂和设备 | 第42页 |
3.2 实验装置 | 第42-43页 |
3.3 样品制备 | 第43-45页 |
3.3.1 Co(OH)_2粉末制备 | 第43页 |
3.3.2 制备Co(OH)_2粉末工艺条件实验 | 第43-44页 |
3.3.2.1 溶液中反应 | 第43-44页 |
3.3.2.2 过滤、洗涤 | 第44页 |
3.3.2.3 干燥 | 第44页 |
3.3.3 实验现象分析和认识 | 第44-45页 |
3.4 乙二醇制备超细钴粉 | 第45-48页 |
3.4.1 实验原料、设备 | 第45页 |
3.4.2 制备超细钴粉工艺条件实验 | 第45-48页 |
3.4.2.1 溶液中氧化—还原反应 | 第45-47页 |
3.4.2.2 过滤、洗涤 | 第47页 |
3.4.2.3 真空干燥 | 第47-48页 |
3.4.3 实验现象分析和认识 | 第48页 |
3.5 1,2丙二醇制备超细钴粉 | 第48-52页 |
3.5.1 实验原料、设备 | 第49页 |
3.5.2 制备超细钴粉工艺条件实验 | 第49-51页 |
3.5.2.1 溶液中氧化—还原反应 | 第49-51页 |
3.5.2.2 过滤、洗涤 | 第51页 |
3.5.2.3 真空干燥 | 第51页 |
3.5.3 实验现象分析和认识 | 第51-52页 |
3.6 超细钴粉的表面改性 | 第52-59页 |
3.6.1 表面改性原理 | 第52-53页 |
3.6.2 表面改性方法分类 | 第53-55页 |
3.6.2.1 物理涂覆 | 第53-54页 |
3.6.2.2 化学包覆 | 第54页 |
3.6.2.3 沉淀反应 | 第54页 |
3.6.2.4 机械力化学 | 第54页 |
3.6.2.5 胶囊化改性 | 第54-55页 |
3.6.2.6 高能表面改性 | 第55页 |
3.6.3 表面改性工艺 | 第55页 |
3.6.3.1 干法工艺 | 第55页 |
3.6.3.2 湿法工艺 | 第55页 |
3.6.3.3 复合工艺 | 第55页 |
3.6.4 表面活性剂 | 第55-57页 |
3.6.4.1 根据表面活性剂亲水基性质分类 | 第56页 |
3.6.4.2 根据表面活性剂亲油基性质分类 | 第56-57页 |
3.6.5 不同表面活性剂对实验过程及结果的影响 | 第57-59页 |
3.4.5.1 单一表面活性剂对超细钴粉制备的影响 | 第57-58页 |
3.4.5.2 复合表面改性剂的影响 | 第58-59页 |
3.4.6 实验现象分析和认识 | 第59页 |
3.5 最佳实验工艺条件 | 第59页 |
本章小结 | 第59页 |
参考文献 | 第59-61页 |
第四章 实验结果及讨论 | 第61-71页 |
4.1 超细钴粉的分析检测 | 第61-66页 |
4.1.1 X射线衍射分析与测试 | 第61-65页 |
4.1.2 SEM的分析与检测 | 第65页 |
4.1.3 激光粒度分析仪 | 第65-66页 |
4.1.3.1 激光粒度分析仪原理 | 第65页 |
4.1.3.2 激光粒度分析仪特点 | 第65-66页 |
4.1.4 元素分析仪 | 第66页 |
4.1.5 化学滴定法 | 第66页 |
4.2 自制Co(OH)2对后续反应的影响 | 第66页 |
4.3 氧化还原反应中各种因素对钴粉性能的影响 | 第66-68页 |
4.3.1 试剂加入先后顺序的影响 | 第66-67页 |
4.3.2 NaOH的加入量的影响 | 第67-68页 |
4.3.3 反应温度的影响 | 第68页 |
4.3.4 反应时间的影响 | 第68页 |
4.4 过滤和洗涤方式对钴粉性能的影响 | 第68-69页 |
4.5 干燥和保存方式对钴粉性能的影响 | 第69页 |
4.6 检测过程中样品制备对检测结果的影响 | 第69-70页 |
本章小结 | 第70页 |
参考文献 | 第70-71页 |
第五章 结论 | 第71页 |
结论 | 第71-72页 |
附图1 | 第72-73页 |
附图2 | 第73-74页 |
致谢 | 第74-75页 |
发表论文 | 第75页 |