摘要 | 第1-4页 |
ABSTRACT | 第4-9页 |
第一章 文献综述 | 第9-21页 |
1.1 手性与手性药物 | 第9-10页 |
1.2 手性拆分的提出和意义 | 第10-12页 |
1.3 主要的手性拆分技术及其研究进展 | 第12-20页 |
1.3.1 结晶拆分法 | 第12-13页 |
1.3.2 化学拆分法 | 第13页 |
1.3.3 动力学拆分法 | 第13-14页 |
1.3.4 酶拆分法 | 第14页 |
1.3.5 膜拆分法 | 第14-15页 |
1.3.6 色谱拆分法 | 第15-20页 |
1.4 研究目的与内容 | 第20-21页 |
1.4.1 本文研究的内容 | 第20页 |
1.4.2 本研究的创新之处 | 第20页 |
1.4.3 研究意义 | 第20-21页 |
第二章 高效液相色谱法拆分氯噻酮对映体的研究 | 第21-29页 |
2.1 实验原料及仪器 | 第22-23页 |
2.1.1 主要原料 | 第22页 |
2.1.2 主要仪器 | 第22-23页 |
2.2 实验步骤 | 第23页 |
2.2.1 配制氯噻酮溶液 | 第23页 |
2.2.2 β-CD重结晶 | 第23页 |
2.2.3 色谱分离条件 | 第23页 |
2.2.4 实验数据处理方法 | 第23页 |
2.3 结果与讨论 | 第23-27页 |
2.3.1 甲醇比例对分离度的影响 | 第23-25页 |
2.3.2 HP-β-CD浓度与分离度的关系 | 第25-26页 |
2.3.3 pH值对分离度的影响 | 第26页 |
2.3.4 柱温的影响 | 第26页 |
2.3.5 流速的影响 | 第26页 |
2.3.6 TEA的影响 | 第26-27页 |
2.3.7 HP-β-CD作流动相添加剂拆分氯噻酮的最佳条件 | 第27页 |
2.4 β-CD作手性流动相添加剂拆分氯噻酮对映体 | 第27-28页 |
2.5 实验中遇到的问题和解决方法 | 第28页 |
2.6 本章小结 | 第28-29页 |
第三章 薄层色谱法拆分盐酸普奈洛尔对映体 | 第29-41页 |
3.1 实验试剂及仪器 | 第30-31页 |
3.1.1 主要试剂 | 第30-31页 |
3.1.2 主要仪器 | 第31页 |
3.2 实验步骤 | 第31-32页 |
3.2.1 配制盐酸普萘洛尔溶液 | 第31页 |
3.2.2 制备手性选择体固载薄层色谱板 | 第31-32页 |
3.2.3 薄层色谱分离盐酸普萘洛尔对映体 | 第32页 |
3.3 结果与讨论 | 第32-37页 |
3.3.1 β-CD固载TLC薄层板拆分盐酸普萘洛尔对映体 | 第32-35页 |
3.3.2 HP-β-CD固载TLC薄层板拆分盐酸普萘洛尔对映体 | 第35-37页 |
3.4 最优条件下拆分盐酸普萘洛尔对映体的TLC色谱图 | 第37页 |
3.5 环糊精作手性选择体拆分对映体机制 | 第37-40页 |
3.5.1 对映体分离原理 | 第38-39页 |
3.5.2 环糊精拆分盐酸普萘洛尔对映体机制 | 第39-40页 |
3.6 试验中遇到的问题和解决方案 | 第40页 |
3.7 本章小结 | 第40-41页 |
第四章 盐酸克伦特罗对映体的拆分研究 | 第41-59页 |
4.1 实验原料及仪器 | 第42页 |
4.1.1 主要原料 | 第42页 |
4.1.2 主要仪器 | 第42页 |
4.2 实验步骤 | 第42-47页 |
4.2.1 合成几种(2R,3R)-酒石酸-二-烷基酯手性选择体 | 第42-45页 |
4.2.2 盐酸克伦特罗纯度检验 | 第45页 |
4.2.3 配制盐酸克伦特罗溶液 | 第45-46页 |
4.2.4 制备各种不同规格的薄层色谱板 | 第46页 |
4.2.5 薄层色谱分离盐酸克伦特罗对映体 | 第46-47页 |
4.3 结果与讨论 | 第47-56页 |
4.3.1 β-CD作流动相手性添加剂TLC法拆分盐酸克伦特罗对映体 | 第47-48页 |
4.3.2 聚酰胺薄膜法拆分盐酸克伦特罗对映体 | 第48-49页 |
4.3.3 β-CD固载TLC薄层板拆分盐酸克伦特罗对映体 | 第49-51页 |
4.3.4 HP-β-CD固载TLC薄层板拆分盐酸克伦特罗对映体 | 第51-52页 |
4.3.5 (2R,3R)-酒石酸-二-正十二烷基酯固载TLC薄层板拆分盐酸克伦特罗对映体 | 第52-54页 |
4.3.6 (2R,3R)-酒石酸-二-环己酯固载TLC薄层板拆分盐酸克伦特罗对映体 | 第54-56页 |
4.4 最优条件下拆分盐酸克伦特罗对映体的TLC色谱图 | 第56-57页 |
4.5 试验中遇到的问题和解决方案 | 第57页 |
4.6 (2R,3R)-酒石酸-二-烷基酯作手性选择体拆分对映体机制 | 第57-58页 |
4.7 本章小结 | 第58-59页 |
第五章 结论和展望 | 第59-61页 |
5.1 结论 | 第59-60页 |
5.2 展望 | 第60-61页 |
参考文献 | 第61-70页 |
致谢 | 第70-71页 |
攻读学位期间主要的研究成果目录 | 第71页 |