| 摘要 | 第1-5页 |
| Abstract | 第5-10页 |
| 引言 | 第10-11页 |
| 1 文献综述 | 第11-26页 |
| 1． 1 钛硅分子筛的结构特点 | 第11-13页 |
| 1． 2 钛硅分子筛TS-1的合成概况 | 第13-17页 |
| 1． 2． 1 水热法 | 第13-16页 |
| 1． 2． 2 气固相同晶取代法 | 第16-17页 |
| 1． 3 钛硅分子筛TS-1的表征 | 第17-20页 |
| 1． 3． 1 X射线粉末衍射(XRD) | 第17-18页 |
| 1． 3． 2 傅立叶变换红外光谱(FT-IR) | 第18-19页 |
| 1． 3． 3 紫外可见反射光谱(UV-Vis) | 第19-20页 |
| 1． 3． 4 扫描/透射电子显微镜(SEM/TEM) | 第20页 |
| 1． 3． 5 拉曼光谱(Raman) | 第20页 |
| 1． 3． 6 X光电子能谱(XPS) | 第20页 |
| 1． 4 钛硅分子筛催化活性中心及氧传递机理 | 第20-21页 |
| 1． 5 钛硅分子筛TS-1的应用 | 第21-24页 |
| 1． 5． 1 钛硅分子筛TS-1的应用概况 | 第21-22页 |
| 1． 5． 2环己酮氨氧化反应研究概况 | 第22-24页 |
| 1． 6 甲乙酮肟的应用与合成 | 第24-25页 |
| 1． 6． 1 甲乙酮肟的物化性能 | 第24页 |
| 1． 6． 2 甲乙酮肟的应用 | 第24页 |
| 1． 6． 3 甲乙酮肟的合成 | 第24-25页 |
| 1． 7 课题的选择与研究重点 | 第25-26页 |
| 2 实验方法 | 第26-33页 |
| 2． 1 实验原料 | 第26-27页 |
| 2． 2 催化剂制备 | 第27-29页 |
| 2． 2． 1 四丙基氢氧化铵(TPAOH)水溶液的制备 | 第27页 |
| 2． 2． 2 钛硅分子筛TS-1的制备 | 第27-28页 |
| 2． 2． 3 钛硅分子筛TS-1的改性 | 第28-29页 |
| 2． 3 钛硅分子筛TS-1催化性能评价 | 第29-30页 |
| 2． 3． 1 苯酚羟基化反应装置及条件 | 第29页 |
| 2． 3． 2 苯酚羟基化反应色谱分析条件 | 第29页 |
| 2． 3． 3 苯酚羟基化反应结果计算 | 第29-30页 |
| 2． 4 甲乙酮氨氧化反应 | 第30-31页 |
| 2． 4． 1 甲乙酮氨氧化反应装置及操作过程 | 第30页 |
| 2． 4． 2 甲乙酮氨氧化反应色谱分析条件 | 第30页 |
| 2． 4． 3 甲乙酮氨氧化反应结果计算 | 第30-31页 |
| 2． 5 钛硅分子筛TS-1物性表征 | 第31-33页 |
| 2． 5． 1 扫描电子显微镜(SEM) | 第31页 |
| 2． 5． 2 透射电子显微镜(TEM) | 第31页 |
| 2． 5． 3 X射线粉末衍射分析(XRD) | 第31页 |
| 2． 5． 4 傅立叶变换红外光谱(FT-IR) | 第31页 |
| 2． 5． 5 紫外漫反射光谱(UV-Vis) | 第31-32页 |
| 2． 5． 6 TS-1元素组成分析(XRF) | 第32页 |
| 2． 5． 7 TS-1孔径、孔容、比表面积 | 第32-33页 |
| 3 钛硅分子筛TS-1的合成与表征 | 第33-38页 |
| 3． 1 引言 | 第33页 |
| 3． 2 纳米钛硅分子筛TS-1的合成 | 第33页 |
| 3． 3 纳米钛硅分子筛TS-1的表征 | 第33-36页 |
| 3． 4 不同规模合成的TS-1样品的苯酚羟基化反应性能 | 第36页 |
| 本章小节 | 第36-38页 |
| 4 纳米钛硅分子筛TS-1催化甲乙酮氨氧化合成甲乙酮肟反应研究 | 第38-50页 |
| 4． 1 引言 | 第38页 |
| 4． 2 纳米钛硅分子筛TS-1催化甲乙酮氨氧化合成甲乙酮肟反应性能研究 | 第38-47页 |
| 4． 2． 1 加料方式对甲乙酮氨氧化反应性能的影响 | 第38-39页 |
| 4． 2． 2 溶剂对甲乙酮氨氧化性能性能的影响 | 第39-41页 |
| 4． 2． 3 催化剂用量对甲乙酮氨氧化反应性能的影响 | 第41-42页 |
| 4． 2． 4 温度对甲乙酮氨氧化反应性能的影响 | 第42-43页 |
| 4． 2． 5 双氧水用量对甲乙酮氨氧化反应性能的影响 | 第43-44页 |
| 4． 2． 6 氨水用量对甲乙酮氨氧化反应性能的影响 | 第44-45页 |
| 4． 2． 7 TS-1晶粒尺寸对甲乙酮氨氧化反应性能的影响 | 第45-47页 |
| 4． 3 甲乙酮氨氧化反应可能机理 | 第47-49页 |
| 4． 3． 1 环己酮氨氧化反应机理 | 第47-48页 |
| 4． 3． 2 甲乙酮氨氧化反应机理初探 | 第48-49页 |
| 本章小节 | 第49-50页 |
| 5 甲乙酮氨氧化反应中纳米TS-1催化剂稳定性研究 | 第50-61页 |
| 5． 1 引言 | 第50页 |
| 5． 2 纳米TS-1催化剂的再生性能 | 第50页 |
| 5． 3 纳米TS-1催化剂重复使用性能 | 第50-53页 |
| 5． 4 纳米TS-1催化剂改性 | 第53-61页 |
| 5． 4． 1 改性纳米TS-1催化剂的制备 | 第53页 |
| 5． 4． 2 改性纳米TS-1催化剂表征 | 第53-59页 |
| 5． 4． 3 改性纳米TS-1的甲乙酮氨氧化反应 | 第59-60页 |
| 5． 4． 4 TPAOH改性的纳米TS-1的苯酚羟基化反应性能 | 第60-61页 |
| 5． 5 TPAOH改性提高纳米TS-1活性原因探讨 | 第61页 |
| 本章小节 | 第61-62页 |
| 结论 | 第62-63页 |
| 参考文献 | 第63-69页 |
| 攻读硕士学位期间发表学术论文情况 | 第69-70页 |
| 致谢 | 第70-71页 |
| 大连理工大学学位论文版权使用授权书 | 第71页 |
