摘要 | 第3-4页 |
Abstract | 第4页 |
第1章 绪论 | 第8-19页 |
1.1 手性分离 | 第8-10页 |
1.1.1 手性分离的意义 | 第8页 |
1.1.2 手性分离的方法 | 第8-10页 |
1.1.2.1 气相色谱(GC)法 | 第9页 |
1.1.2.2 高效液相色谱(HPLC)法 | 第9页 |
1.1.2.3 超临界流体色谱(SFC)法 | 第9-10页 |
1.1.2.4 高效毛细管电泳(HPCE)法 | 第10页 |
1.1.2.5 毛细管电色谱(CEC)法 | 第10页 |
1.2 毛细管电色谱概述 | 第10-15页 |
1.2.1 毛细管电色谱的发展 | 第10-11页 |
1.2.2 毛细管电色谱中电渗流的产生 | 第11-12页 |
1.2.3 毛细管电色谱中电渗流的控制 | 第12-13页 |
1.2.3.1 固定相性质对电渗流的影响 | 第12页 |
1.2.3.2 有机改性剂对电渗流的影响 | 第12-13页 |
1.2.3.3 流动相 pH 对电渗流的影响 | 第13页 |
1.2.3.4 电解质缓冲溶液对电渗流的影响 | 第13页 |
1.2.3.5 操作电压对电渗流的影响 | 第13页 |
1.2.4 毛细管电色谱的柱技术 | 第13-15页 |
1.2.4.1 填充柱 | 第14页 |
1.2.4.2 开管柱 | 第14页 |
1.2.4.3 整体柱 | 第14-15页 |
1.3 金属-有机骨架材料概述 | 第15-18页 |
1.4 本论文的目的和意义 | 第18-19页 |
第2章 金属-有机骨架材料[Zn_2(D-Cam)_2(4,4 -bpy)]_n用于开管毛细管电色谱手性分离研究 | 第19-36页 |
2.1 引言 | 第19-20页 |
2.2 实验部分 | 第20-22页 |
2.2.1 试剂、仪器与材料 | 第20-21页 |
2.2.2 [Zn_2(D‐Cam)_2(4,4 ‐bpy)]_n晶体的合成 | 第21页 |
2.2.3 毛细管的预处理 | 第21页 |
2.2.4 手性涂敷开管柱的制备 | 第21-22页 |
2.2.5 电色谱实验 | 第22页 |
2.3 结果与讨论 | 第22-35页 |
2.3.1 [Zn_2(D‐Cam)_2(4,4 ‐bpy)]_n晶体的表征 | 第22-24页 |
2.3.2 [Zn_2(D‐Cam)_2(4,4 ‐bpy)]_n手性柱的电镜图 | 第24-25页 |
2.3.3 [Zn_2(D‐Cam)_2(4,4 ‐bpy)]_n手性柱电渗流的测定 | 第25-27页 |
2.3.4 对位置异构体的拆分 | 第27-29页 |
2.3.5 对手性化合物的拆分 | 第29-34页 |
2.3.5.1 pH 值的选择 | 第29-30页 |
2.3.5.2 流动相组成的影响 | 第30-31页 |
2.3.5.3 缓冲溶液浓度的影响 | 第31-34页 |
2.3.6 重现性及稳定性的评价 | 第34-35页 |
2.4 本章小结 | 第35-36页 |
第3章 金属-有机骨架材料 Zn(ISN)_2·2H_2O 用于开管毛细管电色谱手性分离研究 | 第36-47页 |
3.1 引言 | 第36-37页 |
3.2 实验部分 | 第37-38页 |
3.2.1 试剂、仪器与材料 | 第37页 |
3.2.2 Zn(ISN)_22H_2O 晶体的合成 | 第37-38页 |
3.2.3 毛细管的预处理 | 第38页 |
3.2.4 手性涂敷开管柱的制备 | 第38页 |
3.2.5 电色谱实验 | 第38页 |
3.3 结果与讨论 | 第38-45页 |
3.3.1 Zn(ISN)_22H_2O 晶体的表征 | 第38-40页 |
3.3.2 Zn(ISN)_22H_2O 手性柱的电镜图 | 第40页 |
3.3.3 Zn(ISN)_22H_2O 开管柱电渗流的测定 | 第40-42页 |
3.3.4 对手性化合物的拆分 | 第42-45页 |
3.3.5 重现性及稳定性的评价 | 第45页 |
3.4 本章小结 | 第45-47页 |
第4章 金属-有机骨架材料[In_3O(obb)_3(HCO_2)(H_2O)]· solvent 用于填充毛细管电色谱手性分离研究 | 第47-61页 |
4.1 引言 | 第47-48页 |
4.2 实验部分 | 第48-50页 |
4.2.1 试剂与仪器 | 第48页 |
4.2.2 手性固定相的制备 | 第48-49页 |
4.2.2.1 无水 DMF 的制备 | 第48-49页 |
4.2.2.2 [In_3O(obb)_3(HCO_2)(H_2O)] solvent 晶体的合成 | 第49页 |
4.2.2.3 [In_3O(obb)_3(HCO_2)(H_2O)] solvent 的处理 | 第49页 |
4.2.3 毛细管电色谱填充柱的制备 | 第49-50页 |
4.2.4 CEC 操作条件 | 第50页 |
4.3 结果与讨论 | 第50-60页 |
4.3.1 [In_3O(obb)_3(HCO_2)(H_2O)] solvent 晶体的表征 | 第50-52页 |
4.3.2 [In_3O(obb)_3(HCO_2)(H_2O)]solvent 填充手性柱的电镜图 | 第52-53页 |
4.3.3 [In_3O(obb)_3(HCO_2)(H_2O)] solvent 手性柱电流的测定 | 第53-55页 |
4.3.4 柱 A 对位置异构体的拆分 | 第55页 |
4.3.5 柱 A 对手性样品的拆分 | 第55-57页 |
4.3.6 流动相对手性拆分的影响 | 第57-58页 |
4.3.7 柱 B 对手性样品的拆分 | 第58-60页 |
4.4 本章小结 | 第60-61页 |
参考文献 | 第61-66页 |
攻读学位期间发表的论文和研究成果 | 第66-67页 |
致谢 | 第67页 |