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基于金属—有机骨架材料的毛细管电色谱手性分离研究

摘要第3-4页
Abstract第4页
第1章 绪论第8-19页
    1.1 手性分离第8-10页
        1.1.1 手性分离的意义第8页
        1.1.2 手性分离的方法第8-10页
            1.1.2.1 气相色谱(GC)法第9页
            1.1.2.2 高效液相色谱(HPLC)法第9页
            1.1.2.3 超临界流体色谱(SFC)法第9-10页
            1.1.2.4 高效毛细管电泳(HPCE)法第10页
            1.1.2.5 毛细管电色谱(CEC)法第10页
    1.2 毛细管电色谱概述第10-15页
        1.2.1 毛细管电色谱的发展第10-11页
        1.2.2 毛细管电色谱中电渗流的产生第11-12页
        1.2.3 毛细管电色谱中电渗流的控制第12-13页
            1.2.3.1 固定相性质对电渗流的影响第12页
            1.2.3.2 有机改性剂对电渗流的影响第12-13页
            1.2.3.3 流动相 pH 对电渗流的影响第13页
            1.2.3.4 电解质缓冲溶液对电渗流的影响第13页
            1.2.3.5 操作电压对电渗流的影响第13页
        1.2.4 毛细管电色谱的柱技术第13-15页
            1.2.4.1 填充柱第14页
            1.2.4.2 开管柱第14页
            1.2.4.3 整体柱第14-15页
    1.3 金属-有机骨架材料概述第15-18页
    1.4 本论文的目的和意义第18-19页
第2章 金属-有机骨架材料[Zn_2(D-Cam)_2(4,4 -bpy)]_n用于开管毛细管电色谱手性分离研究第19-36页
    2.1 引言第19-20页
    2.2 实验部分第20-22页
        2.2.1 试剂、仪器与材料第20-21页
        2.2.2 [Zn_2(D‐Cam)_2(4,4 ‐bpy)]_n晶体的合成第21页
        2.2.3 毛细管的预处理第21页
        2.2.4 手性涂敷开管柱的制备第21-22页
        2.2.5 电色谱实验第22页
    2.3 结果与讨论第22-35页
        2.3.1 [Zn_2(D‐Cam)_2(4,4 ‐bpy)]_n晶体的表征第22-24页
        2.3.2 [Zn_2(D‐Cam)_2(4,4 ‐bpy)]_n手性柱的电镜图第24-25页
        2.3.3 [Zn_2(D‐Cam)_2(4,4 ‐bpy)]_n手性柱电渗流的测定第25-27页
        2.3.4 对位置异构体的拆分第27-29页
        2.3.5 对手性化合物的拆分第29-34页
            2.3.5.1 pH 值的选择第29-30页
            2.3.5.2 流动相组成的影响第30-31页
            2.3.5.3 缓冲溶液浓度的影响第31-34页
        2.3.6 重现性及稳定性的评价第34-35页
    2.4 本章小结第35-36页
第3章 金属-有机骨架材料 Zn(ISN)_2·2H_2O 用于开管毛细管电色谱手性分离研究第36-47页
    3.1 引言第36-37页
    3.2 实验部分第37-38页
        3.2.1 试剂、仪器与材料第37页
        3.2.2 Zn(ISN)_22H_2O 晶体的合成第37-38页
        3.2.3 毛细管的预处理第38页
        3.2.4 手性涂敷开管柱的制备第38页
        3.2.5 电色谱实验第38页
    3.3 结果与讨论第38-45页
        3.3.1 Zn(ISN)_22H_2O 晶体的表征第38-40页
        3.3.2 Zn(ISN)_22H_2O 手性柱的电镜图第40页
        3.3.3 Zn(ISN)_22H_2O 开管柱电渗流的测定第40-42页
        3.3.4 对手性化合物的拆分第42-45页
        3.3.5 重现性及稳定性的评价第45页
    3.4 本章小结第45-47页
第4章 金属-有机骨架材料[In_3O(obb)_3(HCO_2)(H_2O)]· solvent 用于填充毛细管电色谱手性分离研究第47-61页
    4.1 引言第47-48页
    4.2 实验部分第48-50页
        4.2.1 试剂与仪器第48页
        4.2.2 手性固定相的制备第48-49页
            4.2.2.1 无水 DMF 的制备第48-49页
            4.2.2.2 [In_3O(obb)_3(HCO_2)(H_2O)] solvent 晶体的合成第49页
            4.2.2.3 [In_3O(obb)_3(HCO_2)(H_2O)] solvent 的处理第49页
        4.2.3 毛细管电色谱填充柱的制备第49-50页
        4.2.4 CEC 操作条件第50页
    4.3 结果与讨论第50-60页
        4.3.1 [In_3O(obb)_3(HCO_2)(H_2O)] solvent 晶体的表征第50-52页
        4.3.2 [In_3O(obb)_3(HCO_2)(H_2O)]solvent 填充手性柱的电镜图第52-53页
        4.3.3 [In_3O(obb)_3(HCO_2)(H_2O)] solvent 手性柱电流的测定第53-55页
        4.3.4 柱 A 对位置异构体的拆分第55页
        4.3.5 柱 A 对手性样品的拆分第55-57页
        4.3.6 流动相对手性拆分的影响第57-58页
        4.3.7 柱 B 对手性样品的拆分第58-60页
    4.4 本章小结第60-61页
参考文献第61-66页
攻读学位期间发表的论文和研究成果第66-67页
致谢第67页

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