| 摘要 | 第4-5页 |
| Abstract | 第5页 |
| 第1章 文献综述 | 第10-23页 |
| 1.1 手性盐酸特拉唑嗪综述 | 第10-20页 |
| 1.1.1 盐酸特拉唑嗪的临床疗效 | 第10-11页 |
| 1.1.2 手性盐酸特拉唑嗪的研究进展 | 第11-18页 |
| 1.1.2.1 手性药物的研究意义 | 第11-12页 |
| 1.1.2.2 混旋盐酸特拉唑嗪的研究进展 | 第12-15页 |
| 1.1.2.3 手性盐酸特拉唑嗪的研究进展 | 第15-17页 |
| 1.1.2.4 合成路线的确定 | 第17-18页 |
| 1.1.3 盐酸特拉唑嗪晶型的研究 | 第18-20页 |
| 1.1.3.1 药物多晶现象的研究进展 | 第18页 |
| 1.1.3.2 盐酸特拉唑嗪晶型的研究进展 | 第18-20页 |
| 1.2 保胆健素—二羟基二丁醚综述 | 第20-23页 |
| 1.2.1 保胆健素的临床药效 | 第20页 |
| 1.2.2 二羟基二丁醚合成的研究进展 | 第20-23页 |
| 第2章 手性盐酸特拉唑嗪的合成 | 第23-36页 |
| 2.1 实验药品和仪器 | 第24-25页 |
| 2.1.1 主要实验药品 | 第24页 |
| 2.1.2 主要实验仪器 | 第24-25页 |
| 2.2 实验内容 | 第25-29页 |
| 2.2.1 N-[(R/S)-2-四氢呋喃甲酰基]哌嗪的合成 | 第25-27页 |
| 2.2.1.1 N-(R-2-四氢呋喃甲酰基)哌嗪的合成 | 第25页 |
| 2.2.1.2 N-(S-2-四氢呋喃甲酰基)哌嗪的合成 | 第25-26页 |
| 2.2.1.3 结果与讨论 | 第26-27页 |
| 2.2.2 手性盐酸特拉唑嗪的合成 | 第27-29页 |
| 2.2.2.1 R-(+)-盐酸特拉唑嗪的合成 | 第27-28页 |
| 2.2.2.2 S-(-)-盐酸特拉唑嗪的合成 | 第28页 |
| 2.2.2.3 结果与讨论 | 第28-29页 |
| 2.3 产物的表征 | 第29-35页 |
| 2.3.1 核磁共振氢谱谱图解析 | 第29-31页 |
| 2.3.1.1 R-(+)-盐酸特拉唑嗪核磁共振氢谱 | 第29-30页 |
| 2.3.1.2 S-(-)-盐酸特拉唑嗪核磁共振氢谱 | 第30页 |
| 2.3.1.3 N-(R-2-四氢呋喃甲酰基)哌嗪核磁共振氢谱 | 第30-31页 |
| 2.3.1.4 N-(S-2-四氢呋喃甲酰基)哌嗪核磁共振氢谱 | 第31页 |
| 2.3.2 红外光谱图解析 | 第31-34页 |
| 2.3.2.1 R-(+)-盐酸特拉唑嗪的红外光谱 | 第31-32页 |
| 2.3.2.2 S-(-)-盐酸特拉唑嗪的红外光谱 | 第32-33页 |
| 2.3.2.3 N-(R-2-四氢呋喃甲酰基)哌嗪的红外光谱 | 第33页 |
| 2.3.2.4 N-(S-2-四氢呋喃甲酰基)哌嗪的红外光谱 | 第33-34页 |
| 2.3.3 元素分析解析 | 第34页 |
| 2.3.3.1 R/S-盐酸特拉唑嗪的元素分析 | 第34页 |
| 2.3.3.2 N-(R/S-2-四氢呋喃甲酰基)哌嗪的元素分析 | 第34页 |
| 2.3.4 热重图分析 | 第34-35页 |
| 2.3.5 旋光度 | 第35页 |
| 2.4 本章小结 | 第35-36页 |
| 第3章 手性盐酸特拉唑嗪的晶型研究 | 第36-48页 |
| 3.1 实验药品和仪器 | 第36-37页 |
| 3.1.1 主要实验药品 | 第36-37页 |
| 3.1.2 主要实验仪器 | 第37页 |
| 3.2 实验内容 | 第37-38页 |
| 3.2.1 R-(+)-盐酸特拉唑嗪的晶型制备 | 第37-38页 |
| 3.2.1.1 晶型Ⅰ的制备 | 第37页 |
| 3.2.1.2 晶型Ⅱ的制备 | 第37-38页 |
| 3.2.1.3 晶型Ⅲ的制备 | 第38页 |
| 3.2.2 S-(-)-盐酸特拉唑嗪的晶型制备 | 第38页 |
| 3.2.2.1 晶型Ⅰ的制备 | 第38页 |
| 3.2.2.2 晶型Ⅱ的制备 | 第38页 |
| 3.2.2.3 晶型Ⅲ的制备 | 第38页 |
| 3.3 产品晶型的表征 | 第38-47页 |
| 3.3.1 X-射线粉末衍射表征 | 第38-45页 |
| 3.3.1.1 R-(+)-盐酸特拉唑嗪三种晶型的XRD | 第38-41页 |
| 3.3.1.2 S-(-)-盐酸特拉唑嗪三种晶型的XRD | 第41-45页 |
| 3.3.2 红外光谱表征 | 第45-46页 |
| 3.3.2.1 R-(+)-盐酸特拉唑嗪三种晶型的IR | 第45-46页 |
| 3.3.2.2 S-(-)-盐酸特拉唑嗪三种晶型的IR | 第46页 |
| 3.3.3 差示扫描量热表征 | 第46-47页 |
| 3.3.3.1 R-(+)-盐酸特拉唑嗪三种晶型的DSC | 第46-47页 |
| 3.3.3.2 S-(-)-盐酸特拉唑嗪三种晶型的DSC | 第47页 |
| 3.4 本章小结 | 第47-48页 |
| 第4章 二羟基二丁醚的合成 | 第48-56页 |
| 4.1 实验药品和仪器 | 第48-49页 |
| 4.1.1 主要实验药品 | 第48-49页 |
| 4.1.2 主要实验仪器 | 第49页 |
| 4.2 实验内容 | 第49-53页 |
| 4.2.1 气相分析方法的建立 | 第49页 |
| 4.2.2 二羟基二丁醚的合成 | 第49-50页 |
| 4.2.3 利用精馏塔设备回收原料 | 第50页 |
| 4.2.4 产品纯化 | 第50-53页 |
| 4.3 结果与讨论 | 第53-54页 |
| 4.3.1 反应时间的确定 | 第53-54页 |
| 4.3.2 反应温度的确定 | 第54页 |
| 4.3.3 酸碱性的确定 | 第54页 |
| 4.3.4 实验去水的影响 | 第54页 |
| 4.4 本章小结 | 第54-56页 |
| 第5章 结论 | 第56-58页 |
| 参考文献 | 第58-62页 |
| 附录 | 第62-83页 |
| 致谢 | 第83页 |
