| 摘要 | 第4-6页 |
| ABSTRACT | 第6-8页 |
| 第一章 绪论 | 第12-34页 |
| 1.1 前言 | 第12-13页 |
| 1.1.1 茴香醛二甲基缩醛的用途 | 第12-13页 |
| 1.1.2 p-MBDMA的合成方法 | 第13页 |
| 1.2 缩醛类香料 | 第13-16页 |
| 1.2.1 缩醛类香料的分类 | 第14页 |
| 1.2.2 缩醛类香料的制备方法 | 第14-16页 |
| 1.3 电化学法在香料合成中的应用 | 第16-21页 |
| 1.3.1 电化学法合成p-MBDMA | 第18-19页 |
| 1.3.2 间接电化学法及其反应机理 | 第19-20页 |
| 1.3.3 直接电化学法及其反应机理 | 第20-21页 |
| 1.4 电解合成茴香醛二甲基缩醛的材料及设备 | 第21-28页 |
| 1.4.1 电极材料 | 第21-23页 |
| 1.4.2 微型反应器 | 第23-28页 |
| 1.5 支持电解质 | 第28-29页 |
| 1.6 溶剂的选择 | 第29-30页 |
| 1.7 p-MBDMA的水解反应 | 第30页 |
| 1.8 香料的检测 | 第30-32页 |
| 1.8.1 气相色谱法 | 第30-31页 |
| 1.8.2 高效液相色谱法 | 第31页 |
| 1.8.3 p-MBDMA的检测 | 第31-32页 |
| 1.9 选题的依据和本论文的工作简介 | 第32-34页 |
| 1.9.1 选题的依据 | 第32-33页 |
| 1.9.2 本论文的工作简介 | 第33-34页 |
| 第二章 试验内容与测试方法 | 第34-45页 |
| 2.1 选择性的计算 | 第34-35页 |
| 2.2 HPLC测定p-MBDMA合成过程 | 第35-36页 |
| 2.2.1 溶液的配制 | 第35-36页 |
| 2.2.2 液相色谱条件 | 第36页 |
| 2.3 气相色谱检测 | 第36页 |
| 2.4 电化学性能测试与数据处理 | 第36-37页 |
| 2.4.1 茴香醚的线性扫描测试 | 第37页 |
| 2.4.2 茴香脑线性扫描测试 | 第37页 |
| 2.5 恒电位电解技术 | 第37页 |
| 2.6 恒电流电解技术 | 第37-40页 |
| 2.6.1 茴香醚电氧化的影响因素 | 第38-39页 |
| 2.6.2 茴香脑电氧化的影响因素 | 第39-40页 |
| 2.7 产物的提纯 | 第40-41页 |
| 2.8 p-MBTMA的合成 | 第41页 |
| 2.9 石墨电极的活化处理 | 第41页 |
| 2.10 仪器和设备 | 第41-45页 |
| 2.10.1 电解设备 | 第41-42页 |
| 2.10.2 冷凝器 | 第42-43页 |
| 2.10.3 药品和试剂 | 第43-44页 |
| 2.10.4 常用仪器 | 第44-45页 |
| 第三章 HPLC间接测定茴香醛二甲基缩醛的电氧化过程 | 第45-52页 |
| 3.1 流动相的选择与优化 | 第46-47页 |
| 3.2 稀释液的选择 | 第47页 |
| 3.3 KF对p-MBDMA测定的影响 | 第47页 |
| 3.4 p-MBDMA的水解反应 | 第47-48页 |
| 3.5 p-MBTMA的水解反应 | 第48-49页 |
| 3.6 p-MBDMA和p-MBTMA的混合样的测定 | 第49页 |
| 3.7 样品分析 | 第49-51页 |
| 3.7.1 p-MBDMA的日内稳定性 | 第49页 |
| 3.7.2 工作曲线、线性范围及检测限 | 第49-50页 |
| 3.7.3 加标回收率 | 第50页 |
| 3.7.4 实际样品检测和精密度 | 第50-51页 |
| 3.8 结论 | 第51-52页 |
| 第四章 茴香醚直接电氧化合成茴香醛二甲基缩醛 | 第52-67页 |
| 4.1 茴香醚的线性扫描测试 | 第52-55页 |
| 4.1.1 石墨电极上的茴香醚直接电氧化行为 | 第52-53页 |
| 4.1.2 玻碳电极上的茴香醚直接电氧化行为 | 第53-55页 |
| 4.2 电解氧化合成茴香醚过程分析 | 第55-56页 |
| 4.3 电氧化p-MA合成p-MBDMA的影响因素 | 第56-64页 |
| 4.3.1 电极材料的选择 | 第56页 |
| 4.3.2 支持电解质对反应的影响 | 第56页 |
| 4.3.3 不同支持电解质的选择 | 第56-57页 |
| 4.3.4 支持电解质含量对反应的影响 | 第57-58页 |
| 4.3.5 组合电解质对收率的影响 | 第58-59页 |
| 4.3.6 底物浓度对反应的影响 | 第59-60页 |
| 4.3.7 不同电流密度的比较 | 第60-62页 |
| 4.3.8 不同温度的比较 | 第62页 |
| 4.3.9 石墨电极活化处理 | 第62-64页 |
| 4.4 加料方式的优化 | 第64-65页 |
| 4.5 p-MBDMA的提纯 | 第65-66页 |
| 4.6 总结 | 第66-67页 |
| 第五章 茴香脑直接电氧化合成茴香醛二甲基缩醛 | 第67-81页 |
| 5.1 KF-CH_3OH体系的线性扫描测试 | 第67-68页 |
| 5.2 KF-CH_3OH体系的电化学性能研究 | 第68-69页 |
| 5.3 KF-CH_3OH体系的氧化峰的定性分析 | 第69-70页 |
| 5.4 茴香脑在KF-CH_3OH中的线性扫描行为 | 第70-73页 |
| 5.5 扫描速度对茴香脑的电氧化影响 | 第73页 |
| 5.6 茴香脑在KF-CH_3OH体系中的恒电位电解 | 第73-74页 |
| 5.7 茴香脑的直接电氧化历程 | 第74-75页 |
| 5.8 电氧化茴香脑合成p-MBDMA的影响因素 | 第75-78页 |
| 5.8.1 底物浓度的影响 | 第75-76页 |
| 5.8.2 电流密度的影响 | 第76-77页 |
| 5.8.3 支持电解质浓度的影响 | 第77-78页 |
| 5.8.4 温度的影响 | 第78页 |
| 5.9 产物分析 | 第78-80页 |
| 5.10 总结 | 第80-81页 |
| 第六章 总结与展望 | 第81-83页 |
| 6.1 结论 | 第81-82页 |
| 6.2 展望 | 第82-83页 |
| 参考文献 | 第83-93页 |
| 致谢 | 第93-94页 |
| 攻读硕士期间论文发表情况 | 第94页 |
