摘要 | 第4-5页 |
abstract | 第5页 |
第一章 文献综述 | 第8-16页 |
1.1 引言 | 第8页 |
1.2 硅胶基质填料 | 第8-10页 |
1.2.1 硅胶的物理性质 | 第8-9页 |
1.2.2 硅胶的化学性质 | 第9-10页 |
1.3 硅溶胶的制备方法 | 第10-11页 |
1.3.1 溶胶-凝胶法 | 第10页 |
1.3.2 微乳液法 | 第10页 |
1.3.3 溶胶种子法 | 第10页 |
1.3.4 水解法 | 第10页 |
1.3.5 沉淀法 | 第10-11页 |
1.4 硅胶的制备方法 | 第11页 |
1.4.1 PICA法 | 第11页 |
1.4.2 喷雾干燥法 | 第11页 |
1.4.3 生物微囊法 | 第11页 |
1.5 核壳型色谱填料 | 第11-12页 |
1.5.1 层层自组装法 | 第11-12页 |
1.5.2 水热法 | 第12页 |
1.5.3 超临界流体法 | 第12页 |
1.6 新型壳层色谱填料与常规色谱填料区别 | 第12-14页 |
1.6.1 常规色谱填料 | 第12-13页 |
1.6.2 壳层色谱填料 | 第13-14页 |
1.7 选题意义及实验方案 | 第14-16页 |
1.7.1 选题意义 | 第14页 |
1.7.2 研究方案 | 第14-16页 |
第二章 硅溶胶的制备 | 第16-35页 |
2.1 溶胶-凝胶法(sol—gel)制备硅溶胶反应机理 | 第16-18页 |
2.2 氨水催化制备硅溶胶反应机理 | 第18-19页 |
2.3 氨水催化制备硅溶胶实验方法 | 第19-20页 |
2.3.1 实验试剂 | 第19-20页 |
2.3.2 实验过程 | 第20页 |
2.4 硅溶胶的表征方法 | 第20-21页 |
2.4.1 硅溶胶的粒径 | 第20页 |
2.4.2 硅溶胶的黏度 | 第20页 |
2.4.3 硅溶胶的SiO_2含量 | 第20-21页 |
2.4.4 硅溶胶的凝胶时间 | 第21页 |
2.5 影响硅溶胶粒径的因素 | 第21-30页 |
2.5.1 氨水浓度对硅溶胶的影响 | 第21-23页 |
2.5.2 反应温度对硅溶胶的影响 | 第23-25页 |
2.5.3 水量对硅溶胶的影响 | 第25-27页 |
2.5.4 反应溶剂对硅溶胶的影响 | 第27-28页 |
2.5.5 正硅酸乙酯的加入量对硅溶胶的影响 | 第28-30页 |
2.6 硅溶胶制备工艺 | 第30-31页 |
2.7 硅溶胶的稳定性研究 | 第31-34页 |
2.7.1 稳定性概述 | 第31-32页 |
2.7.2 硅溶胶稳定性的影响因素 | 第32-34页 |
2.8 小结 | 第34-35页 |
第三章 聚合诱导胶体凝聚法制备高纯硅胶 | 第35-48页 |
3.1 聚合诱导胶体法(PICA)实验原理 | 第35-38页 |
3.1.1 PICA法简介 | 第35-36页 |
3.1.2 脲醛聚合反应原理 | 第36-37页 |
3.1.3 硅溶胶粒团聚生成硅胶原理 | 第37-38页 |
3.2 聚合诱导胶体法(PICA)实验方法 | 第38-39页 |
3.2.1 实验试剂 | 第38-39页 |
3.2.2 实验过程 | 第39页 |
3.3 硅胶表征方法 | 第39-41页 |
3.3.1 硅胶的粒径 | 第39页 |
3.3.2 硅胶比表面积和孔径 | 第39-41页 |
3.4 硅胶粒径、孔径和比表面积的影响因素 | 第41-46页 |
3.4.1 硅溶胶对硅胶的影响 | 第41-42页 |
3.4.2 甲醛与尿素比(R)对硅胶的影响 | 第42-44页 |
3.4.3 pH值对硅胶的影响 | 第44-45页 |
3.4.4 反应时间对硅胶的影响 | 第45-46页 |
3.5 硅胶的制备工艺条件 | 第46页 |
3.6 小结 | 第46-48页 |
第四章 新型壳层色谱填料的制备及评价 | 第48-59页 |
4.1 核壳硅胶的制备 | 第48-49页 |
4.1.1 实验过程 | 第48-49页 |
4.2 壳层色谱填料的制备 | 第49-50页 |
4.2.1 实验试剂 | 第49页 |
4.2.2 实验方法 | 第49页 |
4.2.3 键合相 | 第49-50页 |
4.3 壳层超高压色谱柱(UPLC)装填 | 第50页 |
4.3.1 实验试剂 | 第50页 |
4.3.2 装填方法 | 第50页 |
4.4 壳层色谱填料与常规色谱填料样品测试对比 | 第50-58页 |
4.4.1 壳层C18与常规C18测试对比 | 第50-58页 |
4.5 小结 | 第58-59页 |
第五章 结论 | 第59-60页 |
参考文献 | 第60-65页 |
致谢 | 第65-66页 |