常温常压下氨基甲酸阴离子法合成苯基氨基甲酸酯和异氰酸酯的研究
| 摘要 | 第1-7页 |
| Abstract | 第7-8页 |
| 1 前言 | 第8-21页 |
| ·氨基甲酸酯的应用 | 第8页 |
| ·氨基甲酸酯合成研究现状 | 第8-11页 |
| ·传统光气合成方法 | 第8-9页 |
| ·氨基甲酸酯的非光气合成方法 | 第9-11页 |
| ·氧化羰基化法 | 第9页 |
| ·碳酸二甲酯胺解法 | 第9-10页 |
| ·尿素醇解法 | 第10-11页 |
| ·氨基甲酸盐阴离子法 | 第11页 |
| ·有机异氰酸酯类化合物的应用 | 第11-13页 |
| ·TDI的应用现状 | 第12页 |
| ·MDI的应用现状 | 第12-13页 |
| ·异氰酸酯的市场现状 | 第13页 |
| ·异氰酸酯合成研究国内外现状 | 第13-19页 |
| ·传统光气合成方法 | 第13-14页 |
| ·非光气的异氰酸酯合成方法 | 第14-19页 |
| ·氨基甲酸酯热分解法 | 第14-17页 |
| ·氯仿p消去法 | 第17页 |
| ·一步羰化法 | 第17-18页 |
| ·Curtius重排法 | 第18页 |
| ·有机卤化物和氰酸盐置换法 | 第18页 |
| ·氨基甲酸酯阴离子脱水法 | 第18-19页 |
| ·Mistunobu反应法 | 第19页 |
| ·本文的研究内容 | 第19-21页 |
| 2 材料与方法 | 第21-37页 |
| ·实验试剂 | 第21页 |
| ·仪器设备 | 第21-22页 |
| ·合成理论与计算 | 第22-29页 |
| ·羰基化反应 | 第22-23页 |
| ·亲核取代反应 | 第23-24页 |
| ·亲核取代历程 | 第23-24页 |
| ·影响亲核取代反应的因素 | 第24页 |
| ·氨基甲酸阴离子生成过程热力学理论计算 | 第24-29页 |
| ·298.15K理想气态下的生成焓与熵的计算 | 第25页 |
| ·298.15K条件下液态标准生成焓的计算 | 第25-27页 |
| ·理想气体热容的计算 | 第27页 |
| ·不同温度条件下的热力学数据计算 | 第27-29页 |
| ·实验装置和流程 | 第29-31页 |
| ·定性、定量采用的仪器与方法 | 第31-33页 |
| ·傅里叶红外光谱 | 第31页 |
| ·GC-MS联用仪 | 第31-33页 |
| ·合成实验 | 第33-36页 |
| ·苯氨基甲酸正丁酯合成实验 | 第33-35页 |
| ·有机碱催化剂的选择 | 第33-34页 |
| ·溶剂的选择 | 第34页 |
| ·合成苯基氨基甲酸正丁酯反应方程式 | 第34页 |
| ·代表性合成实验 | 第34-35页 |
| ·异氰酸苯酯合成实验 | 第35-36页 |
| ·有机碱催化剂的选择 | 第35页 |
| ·溶剂的选择 | 第35页 |
| ·合成异氰酸苯酯反应方程式 | 第35-36页 |
| ·代表性实验 | 第36页 |
| ·产物收率计算方法 | 第36-37页 |
| 3 结果与讨论 | 第37-52页 |
| ·苯基氨基甲酸正丁酯的表征 | 第37-38页 |
| ·苯基氨基甲酸正丁酯合成较佳工艺的确定 | 第38-45页 |
| ·正交实验设计 | 第38页 |
| ·正交实验结果分析 | 第38-41页 |
| ·单因素实验分析 | 第41-45页 |
| ·溴正丁烷/苯胺摩尔比的影响 | 第41-42页 |
| ·有机碱/苯胺摩尔比的影响 | 第42-43页 |
| ·反应温度的影响 | 第43-44页 |
| ·反应时间的影响 | 第44-45页 |
| ·小结 | 第45页 |
| ·异氰酸苯酯的表征 | 第45-48页 |
| ·异氰酸苯酯红外图谱分析 | 第45-46页 |
| ·GS-MS图谱分析 | 第46-48页 |
| ·异氰酸苯酯产物质谱图 | 第46-47页 |
| ·异氰酸苯酯产物气相色谱图 | 第47-48页 |
| ·异氰酸苯酯合成较佳工艺的确定 | 第48-52页 |
| ·正交实验设计 | 第48页 |
| ·正交实验结果分析 | 第48-51页 |
| ·小结 | 第51-52页 |
| 4 结论和建议 | 第52-54页 |
| 结论 | 第52页 |
| 建议 | 第52-54页 |
| 参考文献 | 第54-59页 |
| 致谢 | 第59页 |
