盐酸莫西沙星及其杂质的合成研究
| 摘要 | 第4-5页 |
| Abstract | 第5-6页 |
| 第1章 绪论 | 第10-20页 |
| 1.1 喹诺酮类药物概述 | 第10-11页 |
| 1.1.1 喹诺酮类药物简介 | 第10页 |
| 1.1.2 喹诺酮类药物发展史 | 第10-11页 |
| 1.2 盐酸莫西沙星简介 | 第11-13页 |
| 1.2.1 盐酸莫西沙星名称和结构 | 第11页 |
| 1.2.2 盐酸莫西沙星药理作用 | 第11-12页 |
| 1.2.3 盐酸莫西沙星临床应用 | 第12-13页 |
| 1.3 盐酸莫西沙星合成路线概述 | 第13-17页 |
| 1.3.1 路线一 | 第13-14页 |
| 1.3.2 路线二 | 第14页 |
| 1.3.3 路线三 | 第14-15页 |
| 1.3.4 路线四 | 第15-16页 |
| 1.3.5 路线五 | 第16-17页 |
| 1.4 选题的科学意义 | 第17-18页 |
| 1.5 本文拟采用的合成路线和研究内容 | 第18-20页 |
| 第2章 盐酸莫西沙星合成工艺研究 | 第20-36页 |
| 2.1 螯合物的合成 | 第20-25页 |
| 2.1.1 反应方程式 | 第20页 |
| 2.1.2 反应机理 | 第20-21页 |
| 2.1.3 试验药品及仪器 | 第21-22页 |
| 2.1.4 试验步骤 | 第22页 |
| 2.1.5 反应物料配比的确定 | 第22-23页 |
| 2.1.6 催化剂对反应的影响 | 第23页 |
| 2.1.7 反应温度对反应的影响 | 第23-24页 |
| 2.1.8 反应时间对反应的影响 | 第24-25页 |
| 2.1.9 小结 | 第25页 |
| 2.2 莫西沙星碱的合成 | 第25-32页 |
| 2.2.1 反应方程式 | 第25页 |
| 2.2.2 反应机理 | 第25-26页 |
| 2.2.3 试验药品及仪器 | 第26-27页 |
| 2.2.4 试验步骤 | 第27-28页 |
| 2.2.5 反应物料配比的确定 | 第28页 |
| 2.2.6 溶剂的选择 | 第28-29页 |
| 2.2.7 碱试剂的选择 | 第29页 |
| 2.2.8 反应温度对反应的影响 | 第29-30页 |
| 2.2.9 反应时间对反应的影响 | 第30页 |
| 2.2.10 料液pH对反应的影响 | 第30-31页 |
| 2.2.11 析晶温度对精制步骤的影响 | 第31页 |
| 2.2.12 析晶时间对精制步骤的影响 | 第31-32页 |
| 2.2.13 小结 | 第32页 |
| 2.3 盐酸莫西沙星的合成 | 第32-34页 |
| 2.3.1 反应方程式 | 第32-33页 |
| 2.3.2 反应机理 | 第33页 |
| 2.3.3 试验药品及仪器 | 第33页 |
| 2.3.4 试验步骤 | 第33页 |
| 2.3.5 反应溶剂的选择 | 第33-34页 |
| 2.3.6 小结 | 第34页 |
| 2.4 三批平行实验 | 第34页 |
| 2.5 本章小结 | 第34-36页 |
| 第3章 盐酸莫西沙星结构确证 | 第36-46页 |
| 3.1 引言 | 第36页 |
| 3.2 盐酸莫西沙星的结构 | 第36页 |
| 3.3 高效液相色谱纯度 | 第36-37页 |
| 3.4 红外光谱 | 第37-38页 |
| 3.5 质谱 | 第38页 |
| 3.6 核磁共振谱 | 第38-42页 |
| 3.7 热重分析 | 第42页 |
| 3.8 粉末X射线衍射 | 第42-43页 |
| 3.9 综合解析 | 第43-46页 |
| 第4章 杂质研究 | 第46-62页 |
| 4.1 工艺中可能引入的杂质 | 第46-48页 |
| 4.2 杂质的制备 | 第48-53页 |
| 4.2.1 试验药品及仪器 | 第48-49页 |
| 4.2.2 对映异构体的制备 | 第49-50页 |
| 4.2.3 杂质A的制备 | 第50页 |
| 4.2.4 杂质B的制备 | 第50-51页 |
| 4.2.5 杂质C的制备 | 第51页 |
| 4.2.6 杂质D的制备 | 第51-52页 |
| 4.2.7 杂质E的制备 | 第52页 |
| 4.2.8 未知杂质(杂质F)的制备 | 第52-53页 |
| 4.3 杂质F的结构确证 | 第53-59页 |
| 4.3.1 元素分析 | 第53-54页 |
| 4.3.2 质谱 | 第54页 |
| 4.3.3 核磁共振谱 | 第54-58页 |
| 4.3.4 综合解析 | 第58-59页 |
| 4.4 盐酸莫西沙星的杂质分析 | 第59-60页 |
| 4.4.1 有关物质分析 | 第59页 |
| 4.4.2 对映异构体分析 | 第59-60页 |
| 4.5 本章小结 | 第60-62页 |
| 结论与讨论 | 第62-64页 |
| 附图 | 第64-82页 |
| 参考文献 | 第82-86页 |
| 攻读硕士学位期间所发表的论文 | 第86-88页 |
| 致谢 | 第88-90页 |
| 个人简历 | 第90页 |
