| 摘要 | 第4-6页 |
| ABSTRACT | 第6-7页 |
| 1 文献综述 | 第11-22页 |
| 1.1 硫氰酸钠性质、用途及危害 | 第11-12页 |
| 1.1.1 硫氰酸钠性质 | 第11页 |
| 1.1.2 硫氰酸钠用途 | 第11页 |
| 1.1.3 硫氰酸钠的毒害性 | 第11-12页 |
| 1.2 硫氰酸钠用于牛乳保鲜原理 | 第12-13页 |
| 1.2.1 乳过氧化物酶(LP)与乳过氧化物酶体系(LPS) | 第12页 |
| 1.2.2 乳过氧化物酶体系(LPS)抑菌保鲜 | 第12-13页 |
| 1.3 硫氰酸钠用于牛乳保鲜研究及使用现状 | 第13-15页 |
| 1.3.1 国外研究及使用现状 | 第13-14页 |
| 1.3.2 国内研究现状 | 第14-15页 |
| 1.4 硫氰酸钠常用检测方法 | 第15-20页 |
| 1.4.1 硫氰酸钠的光谱法测定 | 第15-17页 |
| 1.4.1.1 分光光度法 | 第15-16页 |
| 1.4.1.2 催化动力学光度法 | 第16页 |
| 1.4.1.3 荧光素荧光法 | 第16页 |
| 1.4.1.4 表面增强拉曼光谱技术 | 第16-17页 |
| 1.4.2 硫氰酸钠的色谱法测定 | 第17-20页 |
| 1.4.2.1 高效液相色谱法 | 第17页 |
| 1.4.2.2 整体柱高效液相色谱法 | 第17-18页 |
| 1.4.2.3 反相离子对高效液相色谱法 | 第18页 |
| 1.4.2.4 离子色谱法 | 第18-19页 |
| 1.4.2.5 衍生气相色谱法 | 第19-20页 |
| 1.4.3 硫氰酸钠的电化学方法测定 | 第20页 |
| 1.5 立题背景及意义 | 第20-22页 |
| 2 材料与方法 | 第22-28页 |
| 2.1 鲜乳材料 | 第22页 |
| 2.2 主要药品试剂 | 第22页 |
| 2.3 主要设备和仪器 | 第22页 |
| 2.4 研究方法 | 第22-28页 |
| 2.4.1 分光光度法测定牛乳中硫氰酸钠方法建立 | 第22-23页 |
| 2.4.1.1 溶液的配制 | 第22-23页 |
| 2.4.1.2 样品前处理 | 第23页 |
| 2.4.1.3 比色测定 | 第23页 |
| 2.4.1.4 硫氰酸钠含量的测定 | 第23页 |
| 2.4.2 分光光度法测定牛乳中硫氰酸钠预处理条件优化 | 第23-24页 |
| 2.4.2.1 三氯乙酸浓度的选择 | 第23页 |
| 2.4.2.2 冷藏抽提时间的选择 | 第23页 |
| 2.4.2.3 超声辅助提取时间的选择 | 第23-24页 |
| 2.4.2.4 离心转速的选择 | 第24页 |
| 2.4.3 分光光度法测定牛乳中硫氰酸钠检测条件优化 | 第24-25页 |
| 2.4.3.1 最大吸收波长的选择 | 第24页 |
| 2.4.3.2 显色剂的选择 | 第24页 |
| 2.4.3.3 硝酸用量的选择 | 第24页 |
| 2.4.3.4 硝酸铁用量的选择 | 第24页 |
| 2.4.3.5 稳定剂的选择 | 第24-25页 |
| 2.4.3.6 显色时间的选择 | 第25页 |
| 2.4.4 反相离子对色谱法测定牛乳中硫氰酸钠方法建立 | 第25页 |
| 2.4.4.1 标准溶液的配制 | 第25页 |
| 2.4.4.2 供试品溶液的制备 | 第25页 |
| 2.4.4.3 最大吸收波长的选择 | 第25页 |
| 2.4.4.4 色谱条件 | 第25页 |
| 2.4.5 反相离子对色谱法测定牛乳中硫氰酸钠色谱条件优化 | 第25-27页 |
| 2.4.5.1 流动相配制 | 第25-26页 |
| 2.4.5.2 进样量的选择 | 第26页 |
| 2.4.5.3 流动相组成比例的选择 | 第26页 |
| 2.4.5.4 柱温的选择 | 第26页 |
| 2.4.5.5 最大吸收波长的选择 | 第26页 |
| 2.4.5.6 流速的选择 | 第26页 |
| 2.4.5.7 流动相pH的选择 | 第26-27页 |
| 2.4.5.8 离子对试剂浓度的选择 | 第27页 |
| 2.4.6 两种定量测定方法的方法学评价 | 第27-28页 |
| 3 结果与分析 | 第28-53页 |
| 3.1 分光光度法测定牛乳中硫氰酸钠方法建立与方法学评价 | 第28-40页 |
| 3.1.1 分光光度法测定牛乳中硫氰酸钠预处理条件优化 | 第28-30页 |
| 3.1.1.1 三氯乙酸浓度对牛乳中硫氰酸钠测定影响结果 | 第28页 |
| 3.1.1.2 冷藏抽提时间对牛乳中硫氰酸钠测定影响结果 | 第28-29页 |
| 3.1.1.3 超声辅助提取时间对牛乳中硫氰酸钠测定影响结果 | 第29-30页 |
| 3.1.1.4 离心转速对牛乳中硫氰酸钠测定影响结果 | 第30页 |
| 3.1.2 分光光度法测定牛乳中硫氰酸钠检测条件优化 | 第30-36页 |
| 3.1.2.1 最大吸收波长的选择 | 第30-31页 |
| 3.1.2.2 显色剂的选择 | 第31-32页 |
| 3.1.2.3 硝酸用量对牛乳中硫氰酸钠测定影响结果 | 第32-33页 |
| 3.1.2.4 硝酸铁用量对牛乳中硫氰酸钠测定影响结果 | 第33-34页 |
| 3.1.2.5 稳定剂选择对牛乳中硫氰酸钠测定影响结果 | 第34-35页 |
| 3.1.2.6 显色时间对牛乳中硫氰酸钠测定影响结果 | 第35-36页 |
| 3.1.3 分光光度法测定牛乳中硫氰酸钠方法的方法学考察 | 第36-40页 |
| 3.1.3.1 线性关系考察 | 第36-37页 |
| 3.1.3.2 最低检出限 | 第37页 |
| 3.1.3.3 精密度实验 | 第37-38页 |
| 3.1.3.4 重复性试验 | 第38页 |
| 3.1.3.5 稳定性试验 | 第38-39页 |
| 3.1.3.6 加标回收率试验 | 第39-40页 |
| 3.1.3.7 分光光度法应用于样品中硫氰酸钠含量测定 | 第40页 |
| 3.2 反相离子对色谱法测定牛乳中硫氰酸钠方法建立与方法学评价 | 第40-51页 |
| 3.2.1 反相离子对色谱法测定牛乳中硫氰酸钠色谱条件优化 | 第40-47页 |
| 3.2.1.1 进样量对牛乳中硫氰酸钠色谱分离影响结果 | 第40-41页 |
| 3.2.1.2 流动相组成对牛乳中硫氰酸钠色谱分离影响结果 | 第41-42页 |
| 3.2.1.3 柱温对牛乳中硫氰酸钠色谱分离影响结果 | 第42-43页 |
| 3.2.1.4 最大吸收波长对牛乳中硫氰酸钠色谱分离影响结果 | 第43-44页 |
| 3.2.1.5 流速对牛乳中硫氰酸钠色谱分离影响结果 | 第44-45页 |
| 3.2.1.6 流动相pH对牛乳中硫氰酸钠色谱分离影响结果 | 第45-46页 |
| 3.2.1.7 离子对试剂浓度对牛乳中硫氰酸钠色谱分离影响结果 | 第46-47页 |
| 3.2.2 反相离子对色谱法测定牛乳中硫氰酸钠方法的方法学评价 | 第47-51页 |
| 3.2.2.1 色谱系统适应性考察 | 第47-48页 |
| 3.2.2.2 线性关系考察 | 第48页 |
| 3.2.2.3 精密度试验 | 第48-49页 |
| 3.2.2.4 重复性试验 | 第49页 |
| 3.2.2.5 稳定性试验 | 第49-50页 |
| 3.2.2.6 加标回收率试验 | 第50页 |
| 3.2.2.7 反相离子对色谱法应用于样品中硫氰酸钠含量测定 | 第50-51页 |
| 3.3 分光光度法与反相离子对色谱法两种测定牛乳中硫氰酸钠方法的对比评价 | 第51-53页 |
| 4 讨论 | 第53-55页 |
| 4.1 分光光度法测定硫氰酸钠的影响因素探讨 | 第53-54页 |
| 4.1.1 蛋白质沉淀剂确定选择 | 第53页 |
| 4.1.2 显色稳定性及显色条件的选择 | 第53-54页 |
| 4.2 反相离子对色谱法测定牛乳中硫氰酸钠的影响因素探讨 | 第54页 |
| 4.3 分光光度法与反相离子对色谱法测定牛乳中硫氰酸钠两种方法的比较 | 第54-55页 |
| 5. 结论 | 第55-57页 |
| 5.1 分光光度法测定牛乳中硫氰酸钠方法的条件选择 | 第55页 |
| 5.2 反相离子对色谱法测定牛乳中硫氰酸钠方法的研究建立 | 第55页 |
| 5.3 分光光度法与反相离子对色谱法测定牛乳中硫氰酸钠的方法比较 | 第55-57页 |
| 参考文献 | 第57-61页 |
| 致谢 | 第61页 |
