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二硫代甲酸类镧系配合物热解制备倍半硫化物的热过程

中文摘要第1-6页
英文摘要第6-11页
第一章 文献综述第11-32页
 1.1 合成方法的历史回顾第11-12页
  1.1.1 单质直接合成法第11页
  1.1.2 改变硫源合成法第11-12页
  1.1.3 前躯体配合物热解法第12页
 1.2 硫属镧系元素配合物的研究第12-25页
  1.2.1 硫醇类镧系无机配合物的研究第13-18页
  1.2.2 硫醇类金属有机配合物的研究第18-20页
  1.2.3 二硫代羧酸类镧系元素无机配合物的研究第20-22页
  1.2.4 二硫代磷酸类和二硫代亚膦酸类镧系配合物的研究第22-24页
  1.2.5 二硫代羧酸类、磷酸类及亚膦酸类镧系元素有机配合物的研究第24-25页
 1.3 选题思路及意义第25-26页
 1.4 研究计划第26页
 参考文献第26-32页
第二章 二硫代甲酸类镧系元素配合物的合成及表征第32-55页
 2.1 引言第32页
 2.2 试剂及实验条件第32-33页
  2.2.1 试剂第32页
  2.2.2 仪器第32-33页
 2.3 配合物的合成第33-34页
  2.3.1 配合物Et_2NH_2[Ln(S_2CNEt_2)_4](Ln=La,Pr,Nd,Sm~Lu)的合成第33页
  2.3.2 配合物La(Et_2dtc)_3phen(Ln=La,Pr,Nd,Sm~Lu)的合成第33页
  2.3.3 配合物La(PDC)_3phen(Ln=La,Pr,Nd,Sm-Lu)的合成第33-34页
 2.4 配合物的组成第34-37页
 2.5 配合物的结构表征第37-48页
  2.5.1 配合物的IR光谱第37-40页
  2.5.2 配合物的紫外光谱第40-42页
  2.5.3 配合物的荧光光谱第42-44页
  2.5.4 配合物的~1H NMR研究第44-46页
  2.5.5 配合物的晶体结构第46-48页
 2.6 结果和讨论第48-52页
  2.6.1 合成第48页
  2.6.2 结构分析第48-52页
 2.7 本章小节第52页
 参考文献第52-55页
第三章 二硫代甲酸类镧系金属配合物的恒压反应焓第55-81页
 3.1 引言第55页
 3.2 微热量法第55-57页
  3.2.1 量热技术第55页
  3.2.2 热量测量的一般原理第55页
  3.2.3 热导式热量计第55-56页
  3.2.4 比热容计算式的导出第56-57页
 3.3 实验部分第57-59页
 3.4 实验结果第59-74页
  3.4.1 配合物生成反应热第59-66页
  3.4.2 配合物液相生成反应热动力学第66-72页
  3.4.3 配合物恒压比热容第72-74页
 3.5 讨论第74-77页
  3.5.1 配合物的恒压反应焓第74-76页
  3.5.2 配合物的恒压比热容第76-77页
 3.6 本章小结第77-78页
 参考文献第78-81页
第四章 二硫代甲酸类镧系配合物的恒容燃烧能第81-106页
 4.1 引言第81页
 4.2 燃烧热量计的基本原理第81-84页
  4.2.1 燃烧量热实验第81页
  4.2.2 热量计第81-84页
 4.3 实验部分第84-89页
  4.3.1 仪器及实验条件第84-86页
  4.3.2 热量计能当量测定第86-87页
  4.3.3 热量计能当量计算第87页
  4.3.4 热交换校正第87-88页
  4.3.5 配合物的恒容燃烧能测定第88页
  4.3.6 配合物的标准摩尔燃烧焓计算第88页
  4.3.7 配合物的标准摩尔生成焓计算第88-89页
 4.4 实验结果第89-102页
  4.4.1 配合物Et_2NH_2[Ln(S_2CNEt_2)_4]的恒容燃烧能的测定第89-93页
  4.4.2 配合物Ln(Et_2dtc)_3phen的恒容燃烧能的测定第93-98页
  4.4.3 配合物Ln(PDC)_3phen的恒容燃烧能的测定第98-102页
 4.5 结果与讨论第102-104页
 4.6 小结第104页
 参考文献第104-106页
第五章 二硫代甲酸类镧系金属配合物的热分解行为研究第106-163页
 5.1 引言第106页
 5.2 热分析基本原理简介第106-119页
  5.2.1 热重分析法第106-109页
  5.2.2 差示扫描量热法第109-112页
  5.2.3 热分析动力学第112-119页
 5.3 热分析使用仪器及实验条件第119-120页
 5.4 实验结果第120-158页
  5.4.1 热分析实验结果第120-124页
  5.4.2 配合物热分解动力学结果第124-158页
 5.5 讨论第158-159页
  5.5.1 热分析第158-159页
  5.5.2 热动力学第159页
 5.6 小结第159页
 参考文献第159-163页
第六章 镧系金属硫化物无机材料的制备第163-172页
 6.1 引言第163页
 6.2 实验部分第163-165页
  6.2.1 试剂第163-164页
  6.2.2 分析方法第164页
  6.2.3 仪器第164页
  6.2.4 前驱体的合成第164页
  6.2.5 Ln_2S_3(Ln=La,Pr,Nd,Sm)和EuS的制备第164-165页
 6.3 结果与讨论第165-170页
  6.3.1 合成第165-166页
  6.3.2 热解产物的XRD分析第166-168页
  6.3.3 热解产物的TEM分析第168-170页
 6.4 本章小结第170页
 参考文献第170-172页
论文创新点及结论第172-173页
展望第173-174页
攻读博士学位期间发表论文第174-176页
致谢第176页

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