中文摘要 | 第1-6页 |
英文摘要 | 第6-11页 |
第一章 文献综述 | 第11-32页 |
1.1 合成方法的历史回顾 | 第11-12页 |
1.1.1 单质直接合成法 | 第11页 |
1.1.2 改变硫源合成法 | 第11-12页 |
1.1.3 前躯体配合物热解法 | 第12页 |
1.2 硫属镧系元素配合物的研究 | 第12-25页 |
1.2.1 硫醇类镧系无机配合物的研究 | 第13-18页 |
1.2.2 硫醇类金属有机配合物的研究 | 第18-20页 |
1.2.3 二硫代羧酸类镧系元素无机配合物的研究 | 第20-22页 |
1.2.4 二硫代磷酸类和二硫代亚膦酸类镧系配合物的研究 | 第22-24页 |
1.2.5 二硫代羧酸类、磷酸类及亚膦酸类镧系元素有机配合物的研究 | 第24-25页 |
1.3 选题思路及意义 | 第25-26页 |
1.4 研究计划 | 第26页 |
参考文献 | 第26-32页 |
第二章 二硫代甲酸类镧系元素配合物的合成及表征 | 第32-55页 |
2.1 引言 | 第32页 |
2.2 试剂及实验条件 | 第32-33页 |
2.2.1 试剂 | 第32页 |
2.2.2 仪器 | 第32-33页 |
2.3 配合物的合成 | 第33-34页 |
2.3.1 配合物Et_2NH_2[Ln(S_2CNEt_2)_4](Ln=La,Pr,Nd,Sm~Lu)的合成 | 第33页 |
2.3.2 配合物La(Et_2dtc)_3phen(Ln=La,Pr,Nd,Sm~Lu)的合成 | 第33页 |
2.3.3 配合物La(PDC)_3phen(Ln=La,Pr,Nd,Sm-Lu)的合成 | 第33-34页 |
2.4 配合物的组成 | 第34-37页 |
2.5 配合物的结构表征 | 第37-48页 |
2.5.1 配合物的IR光谱 | 第37-40页 |
2.5.2 配合物的紫外光谱 | 第40-42页 |
2.5.3 配合物的荧光光谱 | 第42-44页 |
2.5.4 配合物的~1H NMR研究 | 第44-46页 |
2.5.5 配合物的晶体结构 | 第46-48页 |
2.6 结果和讨论 | 第48-52页 |
2.6.1 合成 | 第48页 |
2.6.2 结构分析 | 第48-52页 |
2.7 本章小节 | 第52页 |
参考文献 | 第52-55页 |
第三章 二硫代甲酸类镧系金属配合物的恒压反应焓 | 第55-81页 |
3.1 引言 | 第55页 |
3.2 微热量法 | 第55-57页 |
3.2.1 量热技术 | 第55页 |
3.2.2 热量测量的一般原理 | 第55页 |
3.2.3 热导式热量计 | 第55-56页 |
3.2.4 比热容计算式的导出 | 第56-57页 |
3.3 实验部分 | 第57-59页 |
3.4 实验结果 | 第59-74页 |
3.4.1 配合物生成反应热 | 第59-66页 |
3.4.2 配合物液相生成反应热动力学 | 第66-72页 |
3.4.3 配合物恒压比热容 | 第72-74页 |
3.5 讨论 | 第74-77页 |
3.5.1 配合物的恒压反应焓 | 第74-76页 |
3.5.2 配合物的恒压比热容 | 第76-77页 |
3.6 本章小结 | 第77-78页 |
参考文献 | 第78-81页 |
第四章 二硫代甲酸类镧系配合物的恒容燃烧能 | 第81-106页 |
4.1 引言 | 第81页 |
4.2 燃烧热量计的基本原理 | 第81-84页 |
4.2.1 燃烧量热实验 | 第81页 |
4.2.2 热量计 | 第81-84页 |
4.3 实验部分 | 第84-89页 |
4.3.1 仪器及实验条件 | 第84-86页 |
4.3.2 热量计能当量测定 | 第86-87页 |
4.3.3 热量计能当量计算 | 第87页 |
4.3.4 热交换校正 | 第87-88页 |
4.3.5 配合物的恒容燃烧能测定 | 第88页 |
4.3.6 配合物的标准摩尔燃烧焓计算 | 第88页 |
4.3.7 配合物的标准摩尔生成焓计算 | 第88-89页 |
4.4 实验结果 | 第89-102页 |
4.4.1 配合物Et_2NH_2[Ln(S_2CNEt_2)_4]的恒容燃烧能的测定 | 第89-93页 |
4.4.2 配合物Ln(Et_2dtc)_3phen的恒容燃烧能的测定 | 第93-98页 |
4.4.3 配合物Ln(PDC)_3phen的恒容燃烧能的测定 | 第98-102页 |
4.5 结果与讨论 | 第102-104页 |
4.6 小结 | 第104页 |
参考文献 | 第104-106页 |
第五章 二硫代甲酸类镧系金属配合物的热分解行为研究 | 第106-163页 |
5.1 引言 | 第106页 |
5.2 热分析基本原理简介 | 第106-119页 |
5.2.1 热重分析法 | 第106-109页 |
5.2.2 差示扫描量热法 | 第109-112页 |
5.2.3 热分析动力学 | 第112-119页 |
5.3 热分析使用仪器及实验条件 | 第119-120页 |
5.4 实验结果 | 第120-158页 |
5.4.1 热分析实验结果 | 第120-124页 |
5.4.2 配合物热分解动力学结果 | 第124-158页 |
5.5 讨论 | 第158-159页 |
5.5.1 热分析 | 第158-159页 |
5.5.2 热动力学 | 第159页 |
5.6 小结 | 第159页 |
参考文献 | 第159-163页 |
第六章 镧系金属硫化物无机材料的制备 | 第163-172页 |
6.1 引言 | 第163页 |
6.2 实验部分 | 第163-165页 |
6.2.1 试剂 | 第163-164页 |
6.2.2 分析方法 | 第164页 |
6.2.3 仪器 | 第164页 |
6.2.4 前驱体的合成 | 第164页 |
6.2.5 Ln_2S_3(Ln=La,Pr,Nd,Sm)和EuS的制备 | 第164-165页 |
6.3 结果与讨论 | 第165-170页 |
6.3.1 合成 | 第165-166页 |
6.3.2 热解产物的XRD分析 | 第166-168页 |
6.3.3 热解产物的TEM分析 | 第168-170页 |
6.4 本章小结 | 第170页 |
参考文献 | 第170-172页 |
论文创新点及结论 | 第172-173页 |
展望 | 第173-174页 |
攻读博士学位期间发表论文 | 第174-176页 |
致谢 | 第176页 |