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苦黄注射液及若干药材质量分析方法研究

中文摘要第1-12页
英文摘要第12-16页
第一章 绪论第16-31页
   ·中药质量分析技术的发展第16页
   ·中药质量分析技术现状第16-19页
   ·中药化学指纹图谱研究进展第19-23页
     ·指纹图谱获取技术第20-22页
       ·光谱法第20-21页
       ·色谱法第21-22页
     ·指纹图谱鉴别分析第22页
     ·指纹图谱在中药分析中的应用第22-23页
       ·产地鉴别第22页
       ·等级鉴别第22页
       ·真伪鉴别第22-23页
       ·批次间稳定性评价第23页
   ·中药质量控制技术领域有待解决的若干关键问题第23-25页
     ·加快中药材GAP规范的实施第23页
     ·加强中药药效物质基础研究第23-24页
     ·建立现代中药质控标准第24页
     ·控制中药制造过程第24页
     ·建立中药农药残留标准第24-25页
   ·本文的研究工作第25-26页
 参考文献第26-31页
第二章 中药色谱指纹图谱分析若干问题研究第31-50页
   ·指纹图谱整体相似度评价方法研究第31-34页
     ·研究方法第31页
     ·相似度对谱峰缺失的检测敏感度第31-33页
       ·缺失单个色谱峰第31-32页
       ·缺失多个色谱峰第32-33页
     ·相似度对峰面积改变的检测敏感度第33-34页
       ·小峰面积变化第33-34页
         ·大峰面积改变第34页
   ·指纹图谱分析方法学研究第34-46页
     ·指纹图谱分析影响因素考察第34-46页
       ·仪器与试剂第34页
       ·供试品溶液的制备第34页
       ·流动相体系的选择第34-35页
       ·检测波长的选择第35-39页
       ·流动相梯度的选择第39-40页
       ·流动相中乙酸浓度的影响第40-41页
       ·柱温的选择第41-42页
       ·色谱柱的选择第42-44页
       ·不同仪器的影响第44-45页
       ·不同类型检测器的选择第45-46页
     ·参照物第46页
   ·实验室内方法验证第46-48页
     ·指纹图谱精密度与稳定性第46页
     ·重现性第46-47页
     ·专属性第47页
     ·准确度第47页
     ·方法稳健性第47-48页
   ·实验室间的验证(复核)第48页
   ·本章小结第48页
 参考文献第48-50页
第三章 苦黄注射液物质基础与含量测定方法研究第50-80页
   ·苦黄注射液概述第50-51页
   ·苦黄注射液物质基础研究第51-58页
     ·注射液中指标成分的鉴别第51页
     ·生物碱的鉴别第51-52页
       ·样品处理第51页
       ·色谱-质谱条件第51页
       ·结果与讨论第51-52页
     ·其它成分的鉴别第52-58页
       ·样品预处理第52-53页
       ·HPLC-DAD-MS分析条件第53页
       ·结果与讨论第53-58页
   ·苦黄注射液中有效成分含量测定第58-71页
     ·苦黄注射液中大黄蒽醌含量测定方法的建立第58-62页
       ·仪器、试剂及分析条件第59页
       ·供试溶液制备第59页
       ·对照品溶液配制第59页
       ·方法学考察第59-60页
       ·苦黄注射液中大黄蒽醌类成分的含量测定第60-61页
       ·讨论第61-62页
     ·苦黄注射液中生物碱的含量测定方法比较第62-71页
       ·HPCE法第62-67页
       ·GC-MS分析第67-70页
       ·各分析方法的比较第70-71页
   ·苦参生物碱的体内分析与药动学研究第71-76页
     ·材料与方法第71-72页
       ·试剂与药品第71页
       ·仪器第71页
       ·实验方法第71-72页
     ·结果与讨论第72-76页
       ·分析条件的选择第72页
       ·分析方法的验证第72-75页
       ·苦参生物碱药动学研究第75-76页
   ·本章小结第76页
 参考文献第76-80页
第四章 苦黄注射液多元指纹图谱研究第80-110页
   ·苦黄注射液指纹图谱Ⅰ研究第80-101页
     ·仪器与试剂第80页
     ·指纹图谱Ⅰ检测第80页
     ·药材指纹图谱Ⅰ研究第80-89页
       ·药材的收集第80-83页
       ·供试品溶液的制备和指纹图谱分析条件第83页
       ·茵陈指纹图谱分析第83-85页
       ·大黄指纹图谱分析第85页
       ·大青叶指纹图谱分析第85-87页
       ·春柴胡指纹图谱分析第87-88页
       ·苦参指纹图谱分析第88-89页
     ·苦黄半成品指纹图谱Ⅰ第89-90页
       ·样品第89页
       ·指纹图谱分析第89页
       ·苦黄注射液半成品指纹图谱评价第89-90页
     ·苦黄注射液指纹图谱Ⅰ的认证第90-100页
       ·药材、半成品与制剂的相关性第90-94页
       ·用阴性对照考察谱峰特征第94-100页
     ·不同批次苦黄注射液指纹图谱Ⅰ的测定及对照指纹图谱的建立第100-101页
   ·苦黄注射液指纹图谱Ⅱ研究第101-108页
     ·苦黄注射液指纹图谱Ⅱ分析方法的建立第101-102页
       ·仪器与试剂第101页
       ·供试品溶液制备第101-102页
       ·HPLC分析方法的确定第102页
     ·苦黄注射液指纹图谱Ⅱ的认证第102-103页
       ·对照品定性实验第102-103页
       ·苦参药材阴性对照实验第103页
     ·苦黄注射液指纹图谱Ⅱ的验证方法研究第103-106页
       ·仪器精密度考察第103页
       ·方法重复性试验第103-104页
       ·方法稳定性试验第104页
       ·方法耐用性试验第104-106页
     ·苦参药材指纹图谱Ⅱ分析第106-107页
       ·苦参药材指纹图谱Ⅱ的获取第106页
       ·苦参药材指纹图谱Ⅱ的认证第106-107页
       ·不同产地苦参药材指纹图谱Ⅱ分析第107页
     ·苦黄注射液半成品指纹图谱Ⅱ分析第107-108页
     ·苦黄注射液指纹图谱Ⅱ分析第108页
   ·本章小结第108-109页
 参考文献第109-110页
第五章 肿节风指纹图谱研究第110-123页
   ·肿节风HPLC指纹图谱研究第110-114页
     ·仪器与试剂第110页
     ·实验方法第110-112页
       ·供试品溶液的制备第110-111页
       ·参照物溶液的配制第111页
       ·色谱条件的优化第111页
       ·方法学验证第111-112页
     ·结果与讨论第112-114页
       ·指纹图谱及共有峰的标记第112页
       ·不同来源药材指纹图谱比较第112-114页
       ·肿节风药材不同部位的HPLC指纹图谱比较第114页
   ·肿节风挥发油气相色谱指纹图谱研究第114-118页
     ·仪器与试剂第114-115页
     ·实验方法第115页
       ·挥发油的提取第115页
       ·供试品溶液的配制第115页
       ·色谱条件第115页
     ·结果与讨论第115-118页
       ·不同产地、部位挥发油含量第115-116页
       ·GC指纹图谱方法学验证第116页
       ·不同部位挥发油GC指纹图谱比较第116-117页
       ·广东(龙潭,帽峰山)、江西两产地肿节风地上部分指纹图谱比较第117页
       ·同一产地不同季节比较第117-118页
   ·GC-MS研究肿节风挥发油化学成分第118-121页
     ·仪器与条件第118页
     ·样品处理第118页
     ·分析结果与讨论第118-121页
   ·本章小结第121页
 参考文献第121-123页
第六章 中药中农药残留分析方法研究第123-141页
   ·中药中有机氯、有机磷、菊酯类农药多残留筛选检测平台的建立第123-132页
     ·方法原理第123-124页
     ·实验部分第124-126页
       ·仪器与试剂第124页
       ·标准溶液制备第124页
       ·样品提取与净化第124页
       ·气相色谱-质谱条件第124-125页
       ·GC-MS测定第125-126页
     ·结果与讨论第126-132页
       ·样品提取净化第126页
       ·质谱检测模式的选择第126页
       ·特征离子的选择第126-127页
       ·GC-MS分析第127-128页
       ·方法学验证第128-129页
       ·方法应用第129-132页
   ·中药中多菌灵残留的高效液相色谱—质谱联用分析以及工艺相关性研究第132-138页
     ·概述第132页
     ·实验部分第132-133页
       ·仪器与材料第132-133页
       ·标准溶液配制第133页
       ·样品处理第133页
       ·高效液相色谱-质谱条件第133页
     ·结果与讨论第133-137页
       ·样品预处理方法第133页
       ·液相色谱—质谱分析第133-135页
       ·标准曲线第135页
       ·方法精密度第135-136页
       ·方法准确度第136页
       ·方法重现性第136页
       ·方法应用第136-137页
     ·中药多菌灵残留量与提取工艺的相关性第137-138页
   ·本章小结第138页
 参考文献第138-141页
第七章 结论与展望第141-143页
在读期间获得的成果和发表的论文第143-145页
致谢第145页

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