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高效安全杀虫剂氟虫腈的绿色合成技术研究

摘要第1-6页
Abstract第6-14页
第一章 绪论第14-37页
 第一节 世界农药的发展现状与未来第14-19页
     ·世界人口、粮食与农药的关系第14-16页
     ·世界农药市场的特点第16-19页
       ·三大类农药市场的现状第16-17页
       ·转基因作物迅速发展第17-18页
       ·非农业用农药的市场稳步上升第18-19页
 第二节 我国农药市场的发展现状第19-25页
     ·我国农药市场发展情况第19-20页
     ·我国农药行业存在的问题第20-21页
     ·我国农药行业的发展规划第21-22页
     ·绿色化学农药是首选第22-25页
       ·绿色化学基本原理第23-24页
       ·农药合成与绿色化学第24-25页
 第三节 吡唑类农药品种第25-32页
     ·除草剂第25-28页
       ·5-位磺酰脲基吡唑类除草剂第25-26页
       ·4-位芳酰基吡唑类除草剂第26-27页
       ·3-位芳基吡唑类除草剂第27-28页
     ·杀菌剂第28页
     ·杀虫杀螨剂第28-32页
       ·1-位芳基吡唑类杀虫杀螨剂第28-30页
       ·5-位芳基吡唑类杀虫杀螨剂第30-31页
       ·4-位肟醚基或磷酸酯取代的吡唑类杀虫杀螨剂第31-32页
 第四节 高效安全杀虫剂-氟虫腈第32-35页
     ·一般性质第32-33页
     ·氟虫腈对哺乳动物安全第33-34页
     ·防治对象第34页
     ·适用作物第34页
     ·工作目标第34-35页
 参考文献第35-37页
第二章 氟虫腈的合成第37-54页
 前言第37-40页
 第一节 "三氟甲基亚磺酸钠"路线制备氟虫腈第40-45页
     ·三氟甲基亚磺酸钠的制备第40页
     ·结果与讨论第40-43页
       ·溶剂的影响第40-41页
       ·催化剂的影响第41页
       ·碱的影响第41-42页
       ·自由基引发剂的影响第42页
       ·HCOONa·2H_2O/NaOH投料比的影响第42-43页
       ·Na_3PO_4·12H_2O/NaOH投料比的影响第43页
     ·氟虫腈的制备第43页
     ·结论第43-44页
     ·实验部分第44-45页
 第二节 "二硫化物"路线制备氟虫腈第45-52页
     ·结果与讨论第46-50页
       ·5-氨基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基吡唑-4-基-二硫化物(Ⅷ)的制备第46-47页
       ·5-氨基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-三氟甲硫基-3-氰基吡唑(Ⅸ)的制备第47-49页
       ·氟虫腈的制备第49-50页
     ·结论第50-51页
     ·实验部分第51-52页
 参考文献第52-54页
第三章 中间体的制备第54-85页
 第一节 5-氨基-1-(2,6-二氯-4-三氟-甲基苯基)-3-氰基吡唑的合成第54-64页
     ·前言第54-57页
     ·结果与讨论第57-60页
       ·采用不同浓度硫酸进行重氮化反应第58-59页
       ·醋酸用量对收率的影响第59页
       ·环化反应所用溶剂对收率的影响第59-60页
     ·化合物鉴定第60-63页
     ·结论第63页
     ·实验部分第63-64页
 第二节 2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成第64-73页
     ·前言第64-67页
     ·结果和讨论第67-69页
       ·反应温度对产物收率的影响第67页
       ·反应时间对产物收率的影响第67-68页
       ·双氧水与对三氟甲基苯胺的摩尔投料比对收率的影响第68-69页
       ·酸液套用对收率的影响第69页
     ·化合物的鉴定第69-72页
     ·结论第72页
     ·实验部分第72-73页
 第三节 4-三氟甲基苯胺的制备第73-83页
     ·前言第73-74页
     ·结果与讨论第74-81页
       ·对三氯甲基苯基异氰酸酯的制备第74-79页
         ·引发剂催化氯化第75-78页
           ·引发剂的影响第75-76页
           ·温度对反应的影响第76-77页
           ·引发剂用量的影响第77-78页
         ·紫外光催化氯化第78-79页
           ·紫外光催化氯化反应结果第78-79页
         ·两种氯化方式的比较第79页
       ·4-三氟甲基苯胺的制备第79-81页
         ·投料比对反应的影响第79-80页
         ·温度对反应的影响第80-81页
         ·压力对反应的影响第81页
     ·结论第81-82页
     ·实验部分第82-83页
 参考文献第83-85页
结果与展望第85-87页
附录Ⅰ 红外光谱第87-90页
附录Ⅱ 质谱图第90-94页
附录Ⅲ ~1H-NMR谱图第94-97页
致谢第97-98页
攻读学位期间发表的学术论文目录第98页

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