| 摘要 | 第4-5页 |
| Abstract | 第5页 |
| 第1章 绪论 | 第10-16页 |
| 1.1 头孢曲松钠杂质的分离分析 | 第10-14页 |
| 1.1.1 头孢曲松钠小分子杂质 | 第11页 |
| 1.1.2 头孢曲松钠小分子杂质的控制方法 | 第11-12页 |
| 1.1.3 β-内酰胺类抗生素聚合物杂质的基本结构 | 第12页 |
| 1.1.4 头孢曲松钠聚合物杂质 | 第12-13页 |
| 1.1.5 头孢曲松钠聚合物杂质的控制方法 | 第13-14页 |
| 1.2 头孢曲松钠引发过敏反应的过敏原 | 第14-15页 |
| 1.3 论文立题依据及研究内容 | 第15-16页 |
| 1.3.1 立题依据 | 第15页 |
| 1.3.2 研究内容 | 第15-16页 |
| 第2章 头孢曲松钠小分子杂质的分析测定 | 第16-26页 |
| 2.1 仪器与试药 | 第16页 |
| 2.1.1 仪器 | 第16页 |
| 2.1.2 试药 | 第16页 |
| 2.2 方法与结果 | 第16-23页 |
| 2.2.1 色谱条件 | 第16-17页 |
| 2.2.2 溶液的配制 | 第17页 |
| 2.2.3 系统适用性试验 | 第17页 |
| 2.2.4 专属性试验 | 第17-20页 |
| 2.2.5 检测限和定量限 | 第20页 |
| 2.2.6 线性和范围 | 第20-21页 |
| 2.2.7 精密度试验 | 第21页 |
| 2.2.8 重复性试验 | 第21页 |
| 2.2.9 回收率试验 | 第21-22页 |
| 2.2.10 稳定性试验 | 第22-23页 |
| 2.3 讨论 | 第23-24页 |
| 2.3.1 流动相的选择 | 第23页 |
| 2.3.2 梯度洗脱比例的选择 | 第23-24页 |
| 2.3.3 柱温的选择 | 第24页 |
| 2.4 本章小结 | 第24-26页 |
| 第3章 头孢曲松钠聚合物杂质的测定 | 第26-38页 |
| 3.1 仪器与试药 | 第26-27页 |
| 3.2 方法与结果 | 第27-33页 |
| 3.2.1 色谱条件 | 第27页 |
| 3.2.2 溶液的配制 | 第27页 |
| 3.2.3 系统适用性试验 | 第27页 |
| 3.2.4 检测波长的选择 | 第27页 |
| 3.2.5 专属性试验 | 第27-29页 |
| 3.2.6 线性和范围 | 第29-30页 |
| 3.2.7 检测限和定量限 | 第30-31页 |
| 3.2.8 精密度试验 | 第31页 |
| 3.2.9 重复性试验 | 第31-32页 |
| 3.2.10 稳定性试验 | 第32-33页 |
| 3.2.11 样品的测定 | 第33页 |
| 3.3 头孢曲松钠聚合物杂质的结构确证 | 第33-35页 |
| 3.3.1 质谱参数 | 第33页 |
| 3.3.2 测定结果 | 第33-35页 |
| 3.4 讨论 | 第35-36页 |
| 3.4.1 流动相的选择 | 第35-36页 |
| 3.4.2 流动相pH的选择 | 第36页 |
| 3.4.3 柱温的选择 | 第36页 |
| 3.5 本章小结 | 第36-38页 |
| 第4章 头孢曲松钠聚合物杂质的分离富集 | 第38-42页 |
| 4.1 放大的凝胶色谱法分离富集头孢曲松钠聚合物杂质 | 第38-39页 |
| 4.1.1 仪器与试药 | 第38页 |
| 4.1.2 色谱条件 | 第38页 |
| 4.1.3 样品溶液的制备 | 第38页 |
| 4.1.4 实验结果 | 第38-39页 |
| 4.2 离子交换色谱法分离富集头孢曲松钠聚合物杂质 | 第39页 |
| 4.2.1 样品溶液的制备 | 第39页 |
| 4.2.2 实验过程 | 第39页 |
| 4.2.3 实验结果 | 第39页 |
| 4.3 纳滤法分离富集头孢曲松钠聚合物杂质 | 第39-40页 |
| 4.3.1 纳滤原理 | 第39页 |
| 4.3.2 实验过程 | 第39-40页 |
| 4.3.3 实验结果 | 第40页 |
| 4.4 本章小结 | 第40-42页 |
| 第5章 头孢曲松钠的过敏原研究 | 第42-46页 |
| 5.1 皮肤被动过敏试验 | 第42-43页 |
| 5.2 实验材料及试药 | 第43页 |
| 5.3 小鼠皮肤被动过敏试验的建立 | 第43-45页 |
| 5.3.1 药液的配制 | 第43页 |
| 5.3.2 动物分组 | 第43页 |
| 5.3.3 抗体的制备 | 第43页 |
| 5.3.4 被动致敏 | 第43页 |
| 5.3.5 激发 | 第43-44页 |
| 5.3.6 结果测定 | 第44-45页 |
| 5.4 实验结果 | 第45页 |
| 5.5 本章小结 | 第45-46页 |
| 第6章 多尼培南聚合物杂质的测定 | 第46-58页 |
| 6.1 仪器与试药 | 第47页 |
| 6.2 方法与结果 | 第47-52页 |
| 6.2.1 色谱条件 | 第47页 |
| 6.2.2 溶液的配制 | 第47-48页 |
| 6.2.3 系统适用性试验 | 第48页 |
| 6.2.4 检测波长的选择 | 第48页 |
| 6.2.5 专属性试验 | 第48页 |
| 6.2.6 线性和范围 | 第48-50页 |
| 6.2.7 检测限和定量限 | 第50页 |
| 6.2.8 精密度试验 | 第50-51页 |
| 6.2.9 重复性试验 | 第51页 |
| 6.2.10 稳定性试验 | 第51页 |
| 6.2.11 样品的测定 | 第51-52页 |
| 6.3 多尼培南聚合物杂质的结构确证 | 第52-54页 |
| 6.3.1 液相色谱-飞行时间质谱(Agilent 6460) | 第52页 |
| 6.3.2 液相色谱三重四级杆串联质谱(Thermo TSQ QUANTUM Ulta) | 第52-53页 |
| 6.3.3 液相色谱-二极管阵列检测器-三重四级杆串联质谱(Thermo TSQQUANTUM Ulta AM) | 第53-54页 |
| 6.4 讨论 | 第54-56页 |
| 6.4.1 条件的选择 | 第54页 |
| 6.4.2 实验结果的讨论 | 第54-56页 |
| 6.5 本章小结 | 第56-58页 |
| 结论 | 第58-60页 |
| 参考文献 | 第60-64页 |
| 攻读硕士学位期间发表的论文 | 第64-66页 |
| 致谢 | 第66页 |
