摘要 | 第4-6页 |
Abstract | 第6-7页 |
引言 | 第13-15页 |
第一章 综述 | 第15-25页 |
1.1 皮质酮和睾酮理化性质和生理作用 | 第15-17页 |
1.1.1 皮质酮理化性质 | 第15-16页 |
1.1.2 皮质酮的生理作用 | 第16页 |
1.1.3 睾酮理化性质 | 第16页 |
1.1.4 睾酮的生理作用 | 第16-17页 |
1.2 研究方法概述 | 第17-23页 |
1.2.1 皮质酮和睾酮前处理方法 | 第17-19页 |
1.2.1.1 液液萃取技术 | 第17-18页 |
1.2.1.2 固相萃取技术 | 第18页 |
1.2.1.3 固相微萃取技术 | 第18-19页 |
1.2.2 检测皮质酮和睾酮的常用方法 | 第19-23页 |
1.2.2.1 放射免疫法 | 第19页 |
1.2.2.2 酶联免疫吸附法 | 第19-20页 |
1.2.2.3 色谱法 | 第20-23页 |
1.2.2.3.1 气相色谱法和气相色谱串联质谱法 | 第20-21页 |
1.2.2.3.2 高效液相色谱法 | 第21-22页 |
1.2.2.3.3 高效液相色谱串联质谱法 | 第22-23页 |
1.3 本实验拟解决的问题 | 第23-25页 |
第二章 液质联用法测定野生鸟类血浆皮质酮的方法研究 | 第25-39页 |
2.1 材料与试剂 | 第25页 |
2.1.1 化学试剂 | 第25页 |
2.1.2 仪器与设备 | 第25页 |
2.2 溶液的制备与储存 | 第25页 |
2.2.1 皮质酮储备液的制备 | 第25页 |
2.2.2 皮质酮标准工作液的配制 | 第25页 |
2.2.3 空白血浆的制备 | 第25页 |
2.3 实验方法 | 第25-27页 |
2.3.1 血浆样品的采集及保存方法 | 第25-26页 |
2.3.2 血浆前处理方法 | 第26页 |
2.3.3 高效液相色谱条件 | 第26页 |
2.3.4 质谱条件 | 第26-27页 |
2.4 结果与分析 | 第27-32页 |
2.4.1 血浆净化方式的选择 | 第27-28页 |
2.4.2 提取溶剂的选择 | 第28页 |
2.4.3 流动相的选择 | 第28-29页 |
2.4.4 流动相中甲酸浓度的选择 | 第29页 |
2.4.5 流动相比例的选择 | 第29-30页 |
2.4.6 色谱柱的选择 | 第30-31页 |
2.4.7 裂解电压的选择 | 第31页 |
2.4.8 碰撞能的选择 | 第31-32页 |
2.5 方法学验证 | 第32-35页 |
2.5.1 方法专属性 | 第32-33页 |
2.5.2 标准曲线和相关系数 | 第33页 |
2.5.3 方法检出限和定量限 | 第33-34页 |
2.5.4 方法的提取回收率 | 第34页 |
2.5.5 方法的精密度和准确度 | 第34-35页 |
2.6 讨论 | 第35-39页 |
2.6.1 提取溶剂的选择 | 第35页 |
2.6.2 净化方式的选择 | 第35-36页 |
2.6.3 色谱条件的选择 | 第36-37页 |
2.6.4 质谱条件的选择 | 第37-39页 |
第三章 羟胺衍生-液质联用法测定鸟类血浆内睾酮方法的研究 | 第39-53页 |
3.1 试剂与材料 | 第39页 |
3.1.1 化学试剂 | 第39页 |
3.1.2 仪器与设备 | 第39页 |
3.2 溶液的制备与储存 | 第39页 |
3.2.1 睾酮储备液的制备 | 第39页 |
3.2.2 睾酮标准工作液的配制 | 第39页 |
3.3 实验方法 | 第39-41页 |
3.3.1 血浆前处理方法 | 第39-40页 |
3.3.2 高效液相色谱条件 | 第40页 |
3.3.3 质谱条件 | 第40-41页 |
3.4 结果与分析 | 第41-47页 |
3.4.1 血浆的净化研究 | 第41页 |
3.4.2 衍生试剂pH值选择 | 第41-42页 |
3.4.3 衍生时间的选择 | 第42-43页 |
3.4.4 提取溶剂的选择 | 第43页 |
3.4.5 流动相的选择 | 第43-44页 |
3.4.6 流动相比例的选择 | 第44页 |
3.4.7 色谱柱的选择 | 第44页 |
3.4.8 电离源接口和检测模式的选择 | 第44-45页 |
3.4.9 裂解电压的选择 | 第45页 |
3.4.10 碰撞能的选择 | 第45-46页 |
3.4.11 衍生效率的监测 | 第46-47页 |
3.5 方法学验证 | 第47-50页 |
3.5.1 方法专属性 | 第47-48页 |
3.5.2 标准曲线和相关系数 | 第48页 |
3.5.3 方法检出限和定量限 | 第48-49页 |
3.5.4 方法回收率 | 第49页 |
3.5.5 方法精密度和准确度 | 第49-50页 |
3.6 讨论 | 第50-53页 |
3.6.1 血浆前处理的优化 | 第50页 |
3.6.2 衍生条件的选择 | 第50-51页 |
3.6.3 色谱条件的选择 | 第51-52页 |
3.6.4 质谱条件的选择 | 第52-53页 |
第四章 液质联用法同时测定野生鸟类血浆皮质酮和睾酮的方法研究 | 第53-65页 |
4.1 试剂与材料 | 第53页 |
4.1.1 化学试剂 | 第53页 |
4.1.2 仪器与设备 | 第53页 |
4.2 溶液的制备及储存 | 第53页 |
4.2.1 皮质酮和睾酮储备液的制备 | 第53页 |
4.2.2 皮质酮和睾酮标准工作液的配制 | 第53页 |
4.3 实验方法 | 第53-55页 |
4.3.1 血浆前处理方法 | 第53-54页 |
4.3.2 高效液相色谱条件 | 第54页 |
4.3.3 质谱条件 | 第54-55页 |
4.4 结果与分析 | 第55-58页 |
4.4.1 提取溶剂的选择 | 第55页 |
4.4.2 流动相的选择 | 第55页 |
4.4.3 流动相的优化 | 第55-56页 |
4.4.4 色谱柱的选择 | 第56-57页 |
4.4.5 睾酮裂解电压的选择 | 第57-58页 |
4.4.6 睾酮碰撞能的选择 | 第58页 |
4.5 方法学验证 | 第58-62页 |
4.5.1 方法专属性考察 | 第58-60页 |
4.5.2 标准曲线和相关系数 | 第60页 |
4.5.3 方法检出限和定量限 | 第60页 |
4.5.4 方法提取回收率 | 第60-61页 |
4.5.5 方法精密度和准确度 | 第61-62页 |
4.6 讨论 | 第62-65页 |
4.6.1 提取溶剂的选择 | 第62页 |
4.6.2 净化方式的优化 | 第62-63页 |
4.6.3 色谱条件的选择 | 第63页 |
4.6.4 质潜条件的优化 | 第63-65页 |
结论 | 第65-67页 |
参考文献 | 第67-79页 |
致谢 | 第79页 |