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液质联用技术定量分析野生鸟类血浆皮质酮和睾酮的方法研究

摘要第4-6页
Abstract第6-7页
引言第13-15页
第一章 综述第15-25页
    1.1 皮质酮和睾酮理化性质和生理作用第15-17页
        1.1.1 皮质酮理化性质第15-16页
        1.1.2 皮质酮的生理作用第16页
        1.1.3 睾酮理化性质第16页
        1.1.4 睾酮的生理作用第16-17页
    1.2 研究方法概述第17-23页
        1.2.1 皮质酮和睾酮前处理方法第17-19页
            1.2.1.1 液液萃取技术第17-18页
            1.2.1.2 固相萃取技术第18页
            1.2.1.3 固相微萃取技术第18-19页
        1.2.2 检测皮质酮和睾酮的常用方法第19-23页
            1.2.2.1 放射免疫法第19页
            1.2.2.2 酶联免疫吸附法第19-20页
            1.2.2.3 色谱法第20-23页
                1.2.2.3.1 气相色谱法和气相色谱串联质谱法第20-21页
                1.2.2.3.2 高效液相色谱法第21-22页
                1.2.2.3.3 高效液相色谱串联质谱法第22-23页
    1.3 本实验拟解决的问题第23-25页
第二章 液质联用法测定野生鸟类血浆皮质酮的方法研究第25-39页
    2.1 材料与试剂第25页
        2.1.1 化学试剂第25页
        2.1.2 仪器与设备第25页
    2.2 溶液的制备与储存第25页
        2.2.1 皮质酮储备液的制备第25页
        2.2.2 皮质酮标准工作液的配制第25页
        2.2.3 空白血浆的制备第25页
    2.3 实验方法第25-27页
        2.3.1 血浆样品的采集及保存方法第25-26页
        2.3.2 血浆前处理方法第26页
        2.3.3 高效液相色谱条件第26页
        2.3.4 质谱条件第26-27页
    2.4 结果与分析第27-32页
        2.4.1 血浆净化方式的选择第27-28页
        2.4.2 提取溶剂的选择第28页
        2.4.3 流动相的选择第28-29页
        2.4.4 流动相中甲酸浓度的选择第29页
        2.4.5 流动相比例的选择第29-30页
        2.4.6 色谱柱的选择第30-31页
        2.4.7 裂解电压的选择第31页
        2.4.8 碰撞能的选择第31-32页
    2.5 方法学验证第32-35页
        2.5.1 方法专属性第32-33页
        2.5.2 标准曲线和相关系数第33页
        2.5.3 方法检出限和定量限第33-34页
        2.5.4 方法的提取回收率第34页
        2.5.5 方法的精密度和准确度第34-35页
    2.6 讨论第35-39页
        2.6.1 提取溶剂的选择第35页
        2.6.2 净化方式的选择第35-36页
        2.6.3 色谱条件的选择第36-37页
        2.6.4 质谱条件的选择第37-39页
第三章 羟胺衍生-液质联用法测定鸟类血浆内睾酮方法的研究第39-53页
    3.1 试剂与材料第39页
        3.1.1 化学试剂第39页
        3.1.2 仪器与设备第39页
    3.2 溶液的制备与储存第39页
        3.2.1 睾酮储备液的制备第39页
        3.2.2 睾酮标准工作液的配制第39页
    3.3 实验方法第39-41页
        3.3.1 血浆前处理方法第39-40页
        3.3.2 高效液相色谱条件第40页
        3.3.3 质谱条件第40-41页
    3.4 结果与分析第41-47页
        3.4.1 血浆的净化研究第41页
        3.4.2 衍生试剂pH值选择第41-42页
        3.4.3 衍生时间的选择第42-43页
        3.4.4 提取溶剂的选择第43页
        3.4.5 流动相的选择第43-44页
        3.4.6 流动相比例的选择第44页
        3.4.7 色谱柱的选择第44页
        3.4.8 电离源接口和检测模式的选择第44-45页
        3.4.9 裂解电压的选择第45页
        3.4.10 碰撞能的选择第45-46页
        3.4.11 衍生效率的监测第46-47页
    3.5 方法学验证第47-50页
        3.5.1 方法专属性第47-48页
        3.5.2 标准曲线和相关系数第48页
        3.5.3 方法检出限和定量限第48-49页
        3.5.4 方法回收率第49页
        3.5.5 方法精密度和准确度第49-50页
    3.6 讨论第50-53页
        3.6.1 血浆前处理的优化第50页
        3.6.2 衍生条件的选择第50-51页
        3.6.3 色谱条件的选择第51-52页
        3.6.4 质谱条件的选择第52-53页
第四章 液质联用法同时测定野生鸟类血浆皮质酮和睾酮的方法研究第53-65页
    4.1 试剂与材料第53页
        4.1.1 化学试剂第53页
        4.1.2 仪器与设备第53页
    4.2 溶液的制备及储存第53页
        4.2.1 皮质酮和睾酮储备液的制备第53页
        4.2.2 皮质酮和睾酮标准工作液的配制第53页
    4.3 实验方法第53-55页
        4.3.1 血浆前处理方法第53-54页
        4.3.2 高效液相色谱条件第54页
        4.3.3 质谱条件第54-55页
    4.4 结果与分析第55-58页
        4.4.1 提取溶剂的选择第55页
        4.4.2 流动相的选择第55页
        4.4.3 流动相的优化第55-56页
        4.4.4 色谱柱的选择第56-57页
        4.4.5 睾酮裂解电压的选择第57-58页
        4.4.6 睾酮碰撞能的选择第58页
    4.5 方法学验证第58-62页
        4.5.1 方法专属性考察第58-60页
        4.5.2 标准曲线和相关系数第60页
        4.5.3 方法检出限和定量限第60页
        4.5.4 方法提取回收率第60-61页
        4.5.5 方法精密度和准确度第61-62页
    4.6 讨论第62-65页
        4.6.1 提取溶剂的选择第62页
        4.6.2 净化方式的优化第62-63页
        4.6.3 色谱条件的选择第63页
        4.6.4 质潜条件的优化第63-65页
结论第65-67页
参考文献第67-79页
致谢第79页

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