| 第1章 绪 论 | 第14-53页 |
| 1.1 微波等离子体炬(MPT)光谱技术的发展 | 第14-34页 |
| 1.1.1 微波等离子体炬(MPT)出现的历史背景 | 第14-15页 |
| 1.1.2 MPT 的结构和工作原理 | 第15-18页 |
| 1.1.3 MPT 光源的特点 | 第18-20页 |
| 1.1.4 混入杂质分子气体的MPT | 第20-21页 |
| 1.1.5 氧屏蔽氩MPT(OS-Ar-MPT) | 第21-32页 |
| 1.1.5.1 氧屏蔽气对Ar-MPT 的影响 | 第23-29页 |
| 1.1.5.1.1 非热力学平衡 | 第23-24页 |
| 1.1.5.1.2 等离子体的导电性与导热性 | 第24页 |
| 1.1.5.1.3 O_2屏蔽气流速对背景发射强度的影响 | 第24-26页 |
| 1.1.5.1.4 O_2屏蔽气流量变化对放电温度和电子密度的影响 | 第26页 |
| 1.1.5.1.5 O_2屏蔽气流量对等离子体激发温度的影响 | 第26-27页 |
| 1.1.5.1.6 O_2 屏蔽后某些元素谱线强度变化情况 | 第27-28页 |
| 1.1.5.1.7 O_2屏蔽气流量对元素原子线/离子线强度比的影响 | 第28-29页 |
| 1.1.5.2 OS-Ar-MPT 的发射特性 | 第29-32页 |
| 1.1.5.2.1 氧屏蔽前后Ar-MPT 的背景发射光谱 | 第29-30页 |
| 1.1.5.2.2 氧屏蔽Ar-MPT 的分析性能 | 第30-31页 |
| 1.1.5.2.3 OS-Ar-MPT 中的干扰 | 第31-32页 |
| 1.1.6 MPT 的现状 | 第32-33页 |
| 1.1.7 对MPT 的评价 | 第33-34页 |
| 1.2 MPT 从实验装置到分析仪器的发展历程 | 第34-37页 |
| 1.3 本研究工作的重点 | 第37-38页 |
| 参考文献 | 第38-53页 |
| 第2章 新型 MPT 全谱仪的研制 | 第53-85页 |
| 2.1 引言 | 第53-54页 |
| 2.2 新型MPT 全谱仪的研制 | 第54-69页 |
| 2.2.1 全内置微波功率源的研制 | 第54-57页 |
| 2.2.1.1 微波功率源的小型化 | 第54-55页 |
| 2.2.1.2 微波功率源核心部件磁控管冷却问题的解决 | 第55-56页 |
| 2.2.1.3 磁控管的驱动电路设计 | 第56-57页 |
| 2.2.2 样品引入系统 | 第57-58页 |
| 2.2.3 分光检测及控制系统 | 第58-65页 |
| 2.2.3.1 光学系统 | 第58-63页 |
| 2.2.3.1.1 球面凹面反射镜的采用 | 第58-59页 |
| 2.2.3.1.2 光纤的选择 | 第59-60页 |
| 2.2.3.1.3 分光系统 | 第60-63页 |
| 2.2.3.2 紫外增强线阵CCD 检测和控制系统 | 第63-65页 |
| 2.2.4 操作软件系统 | 第65-69页 |
| 2.3 新型MPT 全谱仪综合性能测试 | 第69-80页 |
| 2.3.1 元素检出限 | 第70-72页 |
| 2.3.2 多元素同时检测能力 | 第72-74页 |
| 2.3.3 动态线性范围 | 第74-79页 |
| 2.3.4 仪器的预热时间及长期稳定性 | 第79-80页 |
| 2.4 整机特点 | 第80-81页 |
| 2.5 本章小结 | 第81-82页 |
| 参考文献 | 第82-85页 |
| 第3章 用于新型 MPT 全谱仪的样品引入技术研究 | 第85-138页 |
| 3.1 等离子体原子光谱分析中溶液样品进样方法的新进展 | 第85-92页 |
| 3.1.1 气动雾化法( Pneumatic nebulization, PN) | 第85-87页 |
| 3.1.2 超声雾化法( Ultrasonic nebulization, USN) | 第87-89页 |
| 3.1.3 热雾化( Thermospray, TSP) | 第89-92页 |
| 3.1.4 其它雾化方法 | 第92页 |
| 3.2 流动注射在线分离富集-气动雾化进样技术的应用 | 第92-101页 |
| 3.2.1 实验部分 | 第93-95页 |
| 3.2.1.1 仪器 | 第93-94页 |
| 3.2.1.2 MPT 全谱仪的工作条件 | 第94页 |
| 3.2.1.3 实验方法 | 第94-95页 |
| 3.2.2 结果与讨论 | 第95-101页 |
| 3.2.2.1 树脂的选择 | 第95-96页 |
| 3.2.2.2 富集柱操作条件的优化 | 第96-99页 |
| 3.2.2.2.1 洗脱酸及其浓度和流速的选择 | 第96-98页 |
| 3.2.2.2.2 样品流速及富集量的选择 | 第98页 |
| 3.2.2.2.3 酸度对分离富集效果的影响 | 第98-99页 |
| 3.2.2.3 共存离子的影响 | 第99-100页 |
| 3.2.2.4 分析性能 | 第100页 |
| 3.2.2.5 样品分析 | 第100-101页 |
| 3.3 在线混合标准加入法同时测定粮食中微量金属元素 | 第101-107页 |
| 3.3.1 实验部分 | 第102页 |
| 3.3.1.1 试剂 | 第102页 |
| 3.3.1.2 仪器 | 第102页 |
| 3.3.2 试验方法 | 第102-104页 |
| 3.3.2.1 样品前处理方法 | 第102-103页 |
| 3.3.2.2 样品前处理方法的比较与选择 | 第103页 |
| 3.3.2.3 FI-MPT-AES 联用装置 | 第103-104页 |
| 3.3.2.4 样品测定 | 第104页 |
| 3.3.3 结果与讨论 | 第104-106页 |
| 3.3.3.1 分析谱线的选择 | 第104-105页 |
| 3.3.3.2 各元素的检出限和精密度 | 第105页 |
| 3.3.3.3 工作曲线及标准物质的分析 | 第105-106页 |
| 3.3.3.4 实际样品的分析及加标回收实验 | 第106页 |
| 3.3.4 小结 | 第106-107页 |
| 3.4 超声雾化进样技术 | 第107-121页 |
| 3.4.1 实验部分 | 第107-110页 |
| 3.4.1.1 仪器 | 第107-110页 |
| 3.4.2 结果与讨论 | 第110-121页 |
| 3.4.2.1 实验条件的选择 | 第110-118页 |
| 3.4.2.1.1 元素分析谱线的选择 | 第110页 |
| 3.4.2.1.2 加热管梯度升温的温度选择 | 第110-112页 |
| 3.4.2.1.3 最佳载气流量的选择 | 第112-113页 |
| 3.4.2.1.4 维持气(氩气)流量的选择 | 第113-114页 |
| 3.4.2.1.5 屏蔽气流量的选择 | 第114-115页 |
| 3.4.2.1.6 观测高度的选择 | 第115-116页 |
| 3.4.2.1.7 样品引入时间的选择 | 第116-117页 |
| 3.4.2.1.8 最佳雾化体积的选择 | 第117-118页 |
| 3.4.2.2 分析性能 | 第118-119页 |
| 3.4.2.3 实际样品分析 | 第119-121页 |
| 3.4.2.3.1 样品处理 | 第119-120页 |
| 3.4.2.3.2 分析结果 | 第120-121页 |
| 3.5 电热蒸发进样技术 | 第121-129页 |
| 3.5.1 实验部分 | 第121-122页 |
| 3.5.1.1 仪器与试剂 | 第121页 |
| 3.5.1.2 ETV-MPT 全谱仪的工作条件 | 第121-122页 |
| 3.5.1.3 实验方法 | 第122页 |
| 3.5.2 结果与讨论 | 第122-129页 |
| 3.5.2.1 电热蒸发装置的改进及钽丝的处理 | 第122-124页 |
| 3.5.2.2 操作条件的优化 | 第124-127页 |
| 3.5.2.2.1 载气流量的影响 | 第124-125页 |
| 3.5.2.2.2 进样量的影响 | 第125-126页 |
| 3.5.2.2.3 原子化时间和电流的影响 | 第126-127页 |
| 3.5.2.3 分析性能 | 第127页 |
| 3.5.2.4 样品分析 | 第127-129页 |
| 3.5.2.4.1 飞机润滑油样品分析 | 第128页 |
| 3.5.2.4.2 牛血清中Mg 和Ca 的检测 | 第128-129页 |
| 3.6 本章小结 | 第129-131页 |
| 参考文献 | 第131-138页 |
| 第4章 小型 MPT 全谱仪应用于碱金属元素检测 | 第138-161页 |
| 4.1 引言 | 第138-139页 |
| 4.2 实验部分 | 第139-140页 |
| 4.2.1 实验仪器 | 第139-140页 |
| 4.3 结果与讨论 | 第140-158页 |
| 4.3.1 实验条件的优化 | 第140-146页 |
| 4.3.1.1 微波功率的影响 | 第140-141页 |
| 4.3.1.2 溶液酸度的影响 | 第141-143页 |
| 4.3.1.3 等离子体观测高度的影响 | 第143-144页 |
| 4.3.1.4 屏蔽气流量的影响 | 第144-146页 |
| 4.3.1.5 载气影响 | 第146页 |
| 4.3.2 分析性能 | 第146-148页 |
| 4.3.2.1 精密度和检出限 | 第146-147页 |
| 4.3.2.2 比较Ar-MPT 与Ar-ICP 和Ar-MIP | 第147-148页 |
| 4.3.3 基体干扰的研究 | 第148-157页 |
| 4.3.3.1 不同观测高度基体元素对碱金属干扰 | 第148-150页 |
| 4.3.3.2 不同基体浓度对碱金属元素的干扰 | 第150-152页 |
| 4.3.3.3 不同微波功率对基体效应的影响 | 第152-154页 |
| 4.3.3.4 载气流量对干扰效应的影响 | 第154-156页 |
| 4.3.3.5 干扰机理 | 第156-157页 |
| 4.3.4 实际样品分析 | 第157-158页 |
| 4.4 结论 | 第158-159页 |
| 参考文献 | 第159-161页 |
| 第5章 药中微量元素测定的初步研究 | 第161-187页 |
| 5.1 中药微量元素的研究近况与趋势 | 第161-170页 |
| 5.1.1 研究微量元素的意义 | 第161-163页 |
| 5.1.2 中药中的微量元素 | 第163-166页 |
| 5.1.2.1 矿物药中的微量元素 | 第164页 |
| 5.1.2.2 植物药中的微量元素 | 第164-165页 |
| 5.1.2.3 动物药中的微量元素 | 第165-166页 |
| 5.1.3 微量元素与中药功效 | 第166-167页 |
| 5.1.3.1 微量元素与中药性味归经 | 第166页 |
| 5.1.3.2 微量元素与中药的量效关系 | 第166-167页 |
| 5.1.3.3 微量元素的赋存状态与中药作用 | 第167页 |
| 5.1.4 微量元素与中药质量 | 第167-169页 |
| 5.1.4.1 微量元素与中药材产地、药用部位及其质量的关系 | 第167-168页 |
| 5.1.4.2 微量元素与中药炮制及制剂工艺的关系 | 第168-169页 |
| 5.1.4.3 微量元素与中药的种(养)植(殖)方法的关系 | 第169页 |
| 5.1.5 中药中微量元素的测定方法 | 第169-170页 |
| 5.2 中药材葛根中微量元素的测定 | 第170-178页 |
| 5.2.1 实验部分 | 第171-172页 |
| 5.2.1.1 操作条件 | 第171页 |
| 5.2.1.2 试样制备 | 第171-172页 |
| 5.2.2 结果与讨论 | 第172-177页 |
| 5.2.2.1 仪器工作参数的选择 | 第172-176页 |
| 5.2.2.1.1 前向功率选择 | 第172页 |
| 5.2.2.1.2 载气(氩气)和维持气(氩气)流量选择 | 第172-173页 |
| 5.2.2.1.3 屏蔽气(氧气)流量选择 | 第173-174页 |
| 5.2.2.1.4 观测高度的选择 | 第174-176页 |
| 5.2.2.2 元素测量检出限、精密度、标准曲线 | 第176-177页 |
| 5.2.2.2.1 对不同元素的检出限和精密度 | 第176-177页 |
| 5.2.2.2.2 元素测定的标准曲线和线性相关系数 | 第177页 |
| 5.2.3 样品测定 | 第177-178页 |
| 5.2.4 结论 | 第178页 |
| 5.3 测定黄芪中十种微量元素 | 第178-184页 |
| 5.3.1 试验部分 | 第179-180页 |
| 5.3.1.1 仪器工作参数 | 第179页 |
| 5.3.1.2 试验方法 | 第179-180页 |
| 5.3.1.2.1 样品的预处理 | 第179-180页 |
| 5.3.1.2.2 样品测定 | 第180页 |
| 5.3.2 结果与讨论 | 第180-184页 |
| 5.3.2.1 仪器工作参数的选择 | 第180-182页 |
| 5.3.2.1.1 微波功率对发射强度的影响 | 第180-181页 |
| 5.3.2.1.2 维持气流量的选择 | 第181-182页 |
| 5.3.2.1.3 屏蔽气流量的选择 | 第182页 |
| 5.3.2.2 检出限和精密度 | 第182页 |
| 5.3.2.3 试样分析及加标回收试验 | 第182-184页 |
| 参考文献 | 第184-187页 |
| 第6章 结论与展望 | 第187-204页 |
| 6.1 论文的创新性 | 第187页 |
| 6.2 研制MPT 全谱仪的意义 | 第187-188页 |
| 6.3 展望 | 第188-204页 |
