| 摘要 | 第4-8页 |
| ABSTRACT | 第8-11页 |
| 符号说明 | 第17-18页 |
| 第一章 前言 | 第18-27页 |
| 1.1 本课题研究的背景及意义 | 第18页 |
| 1.2 磷矿和磷肥中微量元素和常量元素测定方法的研究进展 | 第18-26页 |
| 1.2.1 磷矿和磷肥中微量元素的测定方法 | 第19-22页 |
| 1.2.1.1 分光光度法 | 第19页 |
| 1.2.1.2 原子吸收光谱法(AAS) | 第19-21页 |
| 1.2.1.3 原子发射光谱法 | 第21页 |
| 1.2.1.4 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) | 第21-22页 |
| 1.2.2 微量元素的分离富集方法 | 第22-24页 |
| 1.2.2.1 沉淀和共沉淀法 | 第22-23页 |
| 1.2.2.2 溶剂萃取法 | 第23页 |
| 1.2.2.3 离子交换法 | 第23-24页 |
| 1.2.3 磷矿和磷肥中常量元素测定方法 | 第24-26页 |
| 1.2.3.1 我国现行磷矿和磷肥中常量元素测定方法 | 第24-25页 |
| 1.2.3.2 仪器分析在常量元素测定的应用 | 第25页 |
| 1.2.3.3 质量稀释法 | 第25-26页 |
| 1.3 课题研究和解决的问题 | 第26-27页 |
| 第二章 固相萃取-电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿及磷肥中微量Cd和Pb的研究 | 第27-43页 |
| 2.1 前言 | 第27-28页 |
| 2.2 实验部分 | 第28-29页 |
| 2.2.1 仪器与试剂 | 第28-29页 |
| 2.2.1.1 主要仪器 | 第28页 |
| 2.2.1.2 仪器工作条件 | 第28-29页 |
| 2.2.2 主要试剂 | 第29页 |
| 2.3 实验方法 | 第29-31页 |
| 2.3.1 SBAEF的预处理与再生 | 第29-30页 |
| 2.3.2 样品的溶解 | 第30页 |
| 2.3.3 模拟样品试液的配制 | 第30页 |
| 2.3.4 萃取和洗脱 | 第30页 |
| 2.3.5 标准溶液系列的配制 | 第30-31页 |
| 2.3.6 空白样品溶液的配制 | 第31页 |
| 2.4 结果与讨论 | 第31-41页 |
| 2.4.1 Ca和P对测定Cd和Pb的干扰 | 第31页 |
| 2.4.2 萃取条件优化 | 第31-36页 |
| 2.4.2.1 KI溶液浓度对萃取的影响 | 第31-32页 |
| 2.4.2.2 溶液pH值对萃取的影响 | 第32-33页 |
| 2.4.2.3 萃取时间的影响 | 第33-34页 |
| 2.4.2.4 萃取剂(SBAEF)用量的选择 | 第34-35页 |
| 2.4.2.5 温度对萃取的影响 | 第35-36页 |
| 2.4.3 洗脱条件优化 | 第36-40页 |
| 2.4.3.1 洗脱前水洗处理 | 第36-37页 |
| 2.4.3.2 EDTA溶液浓度对洗脱的影响 | 第37-38页 |
| 2.4.3.3 酸度对洗脱的影响 | 第38页 |
| 2.4.3.4 洗脱温度的影响 | 第38-39页 |
| 2.4.3.5 洗脱时间的影响 | 第39-40页 |
| 2.4.4 校准曲线和检出限 | 第40-41页 |
| 2.5 样品分析 | 第41-42页 |
| 2.5.1 模拟样品的分析 | 第41页 |
| 2.5.2 实际样品的分析 | 第41-42页 |
| 2.6 小结 | 第42-43页 |
| 第三章 固相萃取-电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿和磷肥中的微量Bi、Cu、Cr和Fe的研究 | 第43-62页 |
| 3.1 前言 | 第43-44页 |
| 3.2 实验部分 | 第44-46页 |
| 3.2.1 仪器及试剂 | 第44-45页 |
| 3.2.1.1 主要仪器 | 第44页 |
| 3.2.1.2 仪器工作条件 | 第44-45页 |
| 3.2.2 主要试剂 | 第45-46页 |
| 3.3 实验方法 | 第46-48页 |
| 3.3.1 标准溶液的配制 | 第46页 |
| 3.3.2 SACEF的预处理和再生 | 第46-47页 |
| 3.3.3 样品溶液的配制 | 第47页 |
| 3.3.4 模拟样品溶液的配制 | 第47页 |
| 3.3.5 空白样品溶液的配制 | 第47-48页 |
| 3.3.6 干扰物的固相萃取分离 | 第48页 |
| 3.4 结果与讨论 | 第48-59页 |
| 3.4.1 磷矿和磷肥中高含量元素对待测元素的影响 | 第48-49页 |
| 3.4.2 测定Bi、Cr和Cu的分离条件 | 第49-55页 |
| 3.4.2.1 抗坏血酸对萃取Fe~(2+)的影响 | 第49-50页 |
| 3.4.2.2 溶液pH值的影响 | 第50-51页 |
| 3.4.2.3 EDTA浓度的影响 | 第51-52页 |
| 3.4.2.4 配合反应温度对分离Bi~(3+)、Cr~(3+)和Cu~(2+)的影响 | 第52-53页 |
| 3.4.2.5 萃取时间的影响 | 第53-54页 |
| 3.4.2.6 纤维用量的影响 | 第54-55页 |
| 3.4.3 测定Fe的分离条件 | 第55-59页 |
| 3.4.3.1 溶液pH值的影响 | 第55-56页 |
| 3.4.3.2 EDTA浓度的影响 | 第56-57页 |
| 3.4.3.3 配合反应温度对分离Fe~(3+)的影响 | 第57页 |
| 3.4.3.4 萃取时间的影响 | 第57-58页 |
| 3.4.3.5 纤维用量的影响 | 第58-59页 |
| 3.4.4 检出限与定量下限 | 第59页 |
| 3.5 样品分析 | 第59-60页 |
| 3.5.1 模拟样品的分析 | 第59页 |
| 3.5.2 实际样品的分析 | 第59-60页 |
| 3.6 小结 | 第60-62页 |
| 第四章 电感耦合等离子体发射光谱法测定磷肥、磷矿中常量Ca和P的质量稀释研究 | 第62-84页 |
| 4.1 引言 | 第62-63页 |
| 4.2 实验部分 | 第63-68页 |
| 4.2.1 仪器及试剂 | 第63-64页 |
| 4.2.1.1 主要仪器 | 第63页 |
| 4.2.1.2 仪器工作条件 | 第63-64页 |
| 4.2.2 主要试剂 | 第64-65页 |
| 4.2.3 实验方法 | 第65-68页 |
| 4.2.3.1 标准系列溶液的配制 | 第65页 |
| 4.2.3.2 Ca模拟样品溶液的配制 | 第65-66页 |
| 4.2.3.3 P模拟样品溶液的配制 | 第66页 |
| 4.2.3.4 Ca和P混合模拟样品溶液的配制 | 第66-67页 |
| 4.2.3.5 磷矿和磷肥样品溶液的制备 | 第67页 |
| 4.2.3.6 模拟样品分析 | 第67-68页 |
| 4.2.3.7 实际样品分析 | 第68页 |
| 4.3 结果与讨论 | 第68-82页 |
| 4.3.1 质量稀释前后密度的影响 | 第68-69页 |
| 4.3.2 分析线的选择 | 第69-74页 |
| 4.3.2.1 Ca分析线的选择 | 第69-72页 |
| 4.3.2.2 P测量谱线的选择 | 第72-74页 |
| 4.3.3 稀释方法的比较 | 第74-77页 |
| 4.3.3.1 测Ca的稀释方法比较 | 第74-76页 |
| 4.3.3.2 测P的稀释方法比较 | 第76-77页 |
| 4.3.4 Ca和P之间的相互干扰 | 第77页 |
| 4.3.5 Ca和P混合模拟样品溶液的测定 | 第77-81页 |
| 4.3.6 实际样品的测定 | 第81-82页 |
| 4.3.6.1 实际样品的加标回收 | 第81页 |
| 4.3.6.2 实际样品测量结果与国家标准方法测量结果比较 | 第81-82页 |
| 4.4 小结 | 第82-84页 |
| 第五章 本课题固相萃取体系的热力学和动力学探讨 | 第84-94页 |
| 5.1 引言 | 第84页 |
| 5.2 实验部分 | 第84-87页 |
| 5.2.1 仪器及试剂 | 第84-85页 |
| 5.2.1.1 主要仪器 | 第84-85页 |
| 5.2.1.2 仪器工作条件 | 第85页 |
| 5.2.2 主要试剂 | 第85-86页 |
| 5.2.3 实验方法 | 第86-87页 |
| 5.2.3.1 离子交换纤维的预处理和再生 | 第86页 |
| 5.2.3.2 待萃取溶液的配制 | 第86-87页 |
| 5.2.3.3 元素的静态萃取平衡量Q实验 | 第87页 |
| 5.2.3.4 元素的静态萃取分配比实验 | 第87页 |
| 5.2.3.5 萃取动力学实验 | 第87页 |
| 5.3 结果与讨论 | 第87-93页 |
| 5.3.1 萃取等温方程的拟合及数据分析 | 第87-89页 |
| 5.3.2 本课题两个固相萃取体系分配比的温度影响 | 第89-90页 |
| 5.3.3 萃取速率的确定 | 第90-92页 |
| 5.3.4 固相萃取的控速步骤 | 第92-93页 |
| 5.4 小结 | 第93-94页 |
| 第六章 结论与展望 | 第94-97页 |
| 参考文献 | 第97-104页 |
| 致谢 | 第104-105页 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文 | 第105页 |
