| 摘要 | 第6-8页 |
| Abstract | 第8-10页 |
| 第一章 绪论 | 第15-63页 |
| 1.1 农药概述 | 第15-16页 |
| 1.1.1 有机磷农药的性质 | 第15-16页 |
| 1.1.2 有机磷农药的危害 | 第16页 |
| 1.2 检测方法概述 | 第16-25页 |
| 1.2.1 免疫检测法 | 第17页 |
| 1.2.2 酶抑制法 | 第17-19页 |
| 1.2.3 波谱法 | 第19-20页 |
| 1.2.4 色谱法 | 第20-25页 |
| 1.2.4.1 薄层色谱法(TLC) | 第20-21页 |
| 1.2.4.2 气相色谱法(GC) | 第21-22页 |
| 1.2.4.3 高效液相色谱法(HPLC) | 第22-23页 |
| 1.2.4.4 气相-质谱联用法(GC-MS) | 第23-24页 |
| 1.2.4.5 液相-质谱联用法(LC-MS) | 第24-25页 |
| 1.3 前处理方法概述 | 第25-29页 |
| 1.3.1 加速溶剂萃取技术(Accelerated Solvent Extraction,ASE) | 第25-26页 |
| 1.3.2 QuEChERS提取法(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe) | 第26-28页 |
| 1.3.3 固相萃取法(Solid phase extraction, SPE) | 第28-29页 |
| 1.4 本论文研究的内容和意义 | 第29-36页 |
| 参考文献 | 第36-63页 |
| 第二章 加速溶剂萃取结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用法测定全血样中的有机磷农药 | 第63-85页 |
| 2.1 引言 | 第63-64页 |
| 2.2 实验部分 | 第64-66页 |
| 2.2.1 仪器和试剂 | 第64页 |
| 2.2.2 仪器条件 | 第64-65页 |
| 2.2.2.1 在线凝胶渗透色谱条件 | 第64页 |
| 2.2.2.2 气相色谱条件 | 第64-65页 |
| 2.2.2.3 质谱条件 | 第65页 |
| 2.2.2.4 加速溶剂萃取条件 | 第65页 |
| 2.2.3 标准溶液配制 | 第65页 |
| 2.2.4 加速溶剂萃取法前处理 | 第65-66页 |
| 2.3 结果与讨论 | 第66-75页 |
| 2.3.1 定性和定量方法 | 第66-67页 |
| 2.3.2 色谱分离 | 第67-69页 |
| 2.3.3 实验条件优化 | 第69-71页 |
| 2.3.3.1 萃取温度的选择 | 第69-70页 |
| 2.3.3.2 提取溶剂的选择 | 第70页 |
| 2.3.3.3 萃取时间的选择 | 第70-71页 |
| 2.3.4 方法的标准曲线及检出限 | 第71-72页 |
| 2.3.5 方法添加回收率及精密度 | 第72-73页 |
| 2.3.6 方法日内及日间精密度 | 第73-75页 |
| 2.3.7 实际全血样品分析 | 第75页 |
| 2.4 本章小结 | 第75页 |
| 参考文献 | 第75-85页 |
| 第三章 QuEChERS结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用法测定全血样中的有机磷农药 | 第85-103页 |
| 3.1 引言 | 第85页 |
| 3.2 实验部分 | 第85-88页 |
| 3.2.1 仪器和试剂 | 第86页 |
| 3.2.2 色谱条件 | 第86-87页 |
| 3.2.2.1 在线凝胶渗透色谱条件 | 第86页 |
| 3.2.2.2 气相色谱条件 | 第86页 |
| 3.2.2.3 质谱条件 | 第86-87页 |
| 3.2.3 标准溶液配制 | 第87页 |
| 3.2.4 QuEChERS法前处理 | 第87-88页 |
| 3.3 结果与讨论 | 第88-91页 |
| 3.3.1 条件优化 | 第88-89页 |
| 3.3.1.1 提取溶剂及其用量的选择 | 第88-89页 |
| 3.3.1.2 PSA和GCB加入量的选择 | 第89页 |
| 3.3.2 方法的标准曲线及检出限 | 第89-90页 |
| 3.3.3 空白加标样品测定及回收率 | 第90-91页 |
| 3.3.4 实际血样分析 | 第91页 |
| 3.4 本章小结 | 第91-92页 |
| 参考文献 | 第92-103页 |
| 第四章 固相萃取结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用法测定全血样中的有机磷农药 | 第103-119页 |
| 4.1 引言 | 第103-105页 |
| 4.2 实验部分 | 第105-108页 |
| 4.2.1 仪器与试剂 | 第105-106页 |
| 4.2.2 色谱条件 | 第106-107页 |
| 4.2.2.1 在线凝胶渗透色谱条件 | 第106页 |
| 4.2.2.2 气相色谱条件 | 第106-107页 |
| 4.2.2.3 质谱条件 | 第107页 |
| 4.2.3 标准溶液配制 | 第107页 |
| 4.2.4 固相萃取法前处理 | 第107-108页 |
| 4.3 结果与讨论 | 第108-113页 |
| 4.3.1 实验条件优化 | 第108-111页 |
| 4.3.1.1 三种萃取小柱的选择 | 第108-110页 |
| 4.3.1.2 萃取方式的选择 | 第110-111页 |
| 4.3.1.3 洗脱溶剂的选择 | 第111页 |
| 4.3.2 方法的标准曲线及检出限 | 第111-112页 |
| 4.3.3 方法的添加回收率及精密度 | 第112页 |
| 4.3.4 实际血样分析 | 第112-113页 |
| 4.4 本章小结 | 第113页 |
| 参考文献 | 第113-119页 |
| 总结与展望 | 第119-123页 |
| 作者简历及在学期间所取得的科研成果 | 第123-125页 |
| 致谢 | 第125-126页 |
