摘要 | 第1-4页 |
ABSTRACT | 第4-9页 |
第一章 绪论 | 第9-23页 |
·引言 | 第9-10页 |
·杂环类化合物介绍 | 第9页 |
·嘧啶类化合物介绍 | 第9-10页 |
·嘧啶类制剂的发展状况及市场行情 | 第10-11页 |
·产品4,6-二氯嘧啶及原料4,6-二羟基嘧啶的性状及应用 | 第11-12页 |
·二羟基嘧啶合成的工艺路线概述 | 第12-15页 |
·4,6-二羟基嘧啶合成的路线工艺前景状况 | 第12-14页 |
·4,6-二羟基嘧啶合成研究的国内外进展情况 | 第14-15页 |
·产品4,6-二氯嘧啶的合成方法 | 第15页 |
·原料和产品介绍 | 第15-17页 |
·甲醇钠-甲醇溶液 | 第16页 |
·丙二酸二甲酯 | 第16页 |
·甲酰胺 | 第16页 |
·4,6-二羟基嘧啶 | 第16-17页 |
·三乙胺 | 第17页 |
·三氯氧磷 | 第17页 |
·4,6-二氯嘧啶 | 第17页 |
·甲醇钠-甲醇溶液的制备 | 第17-18页 |
·金属制备法 | 第17-18页 |
·碱制备法 | 第18页 |
·薄层色谱法 | 第18-20页 |
·薄层色谱法简介 | 第18-19页 |
·薄层板的制作 | 第19页 |
·操作 | 第19-20页 |
·分析与显色 | 第20页 |
·确定实验方案和合成研究路线 | 第20-23页 |
·优化实验方法 | 第20-21页 |
·合成研究路线 | 第21-23页 |
第二章 4,6-二羟基嘧啶的合成研究 | 第23-41页 |
·实验原料及仪器设备 | 第23-24页 |
·实验原料 | 第23页 |
·实验仪器 | 第23页 |
·实验设备 | 第23-24页 |
·实验原理 | 第24页 |
·实验步骤 | 第24-28页 |
·催化剂甲醇-甲醇钠溶液的制备 | 第24-27页 |
·绝对无水甲醇的制备 | 第24-25页 |
·绝对无水甲醇的收集 | 第25-26页 |
·甲醇钠-甲醇溶液的制备 | 第26-27页 |
·4,6—二羟基嘧啶的合成 | 第27-28页 |
·合成装置图 | 第27页 |
·环合反应过程 | 第27-28页 |
·注意事项 | 第28页 |
·正交实验 | 第28-40页 |
·正交实验设计 | 第29-32页 |
·投入量计算 | 第32-33页 |
·正交实验结果分析 | 第33-38页 |
·反应温度的影响 | 第35页 |
·反应时间的影响 | 第35-36页 |
·甲醇钠溶液对反应收率的影响 | 第36页 |
·甲醇钠量的影响 | 第36-37页 |
·原料甲酰胺使用量对反应的影响 | 第37-38页 |
·较佳工艺条件及验证 | 第38页 |
·单因素实验 | 第38-39页 |
·文献工艺条件验证 | 第39-40页 |
·本章小结 | 第40-41页 |
第三章 4,6-二氯嘧啶的合成 | 第41-59页 |
·实验仪器、设备和试剂 | 第41页 |
·实验仪器 | 第41页 |
·实验设备 | 第41页 |
·实验试剂 | 第41页 |
·实验原理 | 第41-43页 |
·实验装置 | 第43-47页 |
·反应装置 | 第43-44页 |
·装置介绍 | 第43页 |
·装置使用注意事项 | 第43-44页 |
·减压蒸馏装置 | 第44页 |
·减压蒸馏的介绍 | 第44页 |
·旋转蒸发仪使用注意事项 | 第44页 |
·检测装置 | 第44-47页 |
·气质联用仪简介 | 第44-45页 |
·熔点仪简介 | 第45-46页 |
·气相色谱仪简介 | 第46-47页 |
·实验步骤 | 第47-50页 |
·实验操作方法 | 第47-48页 |
·实验的探索方向 | 第48-50页 |
·正交试验探究最佳实验条件 | 第48-49页 |
·三乙胺滴加时间探究 | 第49-50页 |
·三氯氧磷的回收与利用 | 第50页 |
·本实验结果与讨论 | 第50-52页 |
·对实验结果和操作过程的分析与讨论 | 第51-52页 |
·实验结果记录 | 第51页 |
·实验结果分析 | 第51页 |
·实验过程中所用试剂的分析 | 第51-52页 |
·正交实验探究最佳实验条件的结果与讨论 | 第52-54页 |
·三乙胺最佳滴加时间探究的结果与讨论 | 第53页 |
·三氯氧磷回收与利用的结果与讨论 | 第53-54页 |
·产品的分析与检测 | 第54-56页 |
·产品4,6-二氯嘧啶的定性检测 | 第54-55页 |
·产品纯度的检测 | 第55-56页 |
·本章小结 | 第56-59页 |
第四章 结论 | 第59-61页 |
参考文献 | 第61-65页 |
致谢 | 第65-66页 |
攻读学位期间发表学术论文目录 | 第66-67页 |