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丁香酚合成香兰素及其衍生物的工艺研究

致谢第3-4页
摘要第4-5页
Abstract第5-6页
第一章 文献综述第11-19页
    1.1 引言第11页
    1.2 香兰素的性质及用途第11-12页
        1.2.1 香兰素的物理性质第11页
        1.2.2 香兰素的化学性质第11-12页
        1.2.3 香兰素的用途第12页
    1.3 异丁香酚的合成方法第12-13页
        1.3.1 异丁香酚的合成路线第12页
        1.3.2 固体碱催化剂的研究进展第12-13页
            1.3.2.1 羰基铁作为异构化催化剂的研究第12-13页
            1.3.2.2 过渡金属作为固体碱催化剂的研究第13页
    1.4 香兰素的合成方法第13-16页
        1.4.1 黄樟油素合成路线第13页
        1.4.2 愈创木酚合成路线第13-14页
            1.4.2.1 乙醛酸缩合法第13-14页
            1.4.2.2 Reimer-Tiemann法第14页
            1.4.2.3 甲醛合成法第14页
        1.4.3 木质素路线第14页
        1.4.4 丁香酚路线第14-15页
            1.4.4.1 碱催化法第14-15页
            1.4.4.2 间接氧化法第15页
            1.4.4.3 电解法第15页
        1.4.5 对羟基苯甲醛路线第15页
        1.4.6 臭氧化合成路线第15-16页
    1.5 香兰素 1,2-丙二醇缩醛的合成方法第16-17页
        1.5.1 香兰素 1,2-丙二醇缩醛的合成路线第16页
        1.5.2 离子交换树脂在合成中的应用第16页
        1.5.3 离子交换树脂的结构第16-17页
    1.6 香兰素及其衍生物合成路线设计第17页
    1.7 研究意义及主要内容第17-19页
第二章 十二羰基三铁催化异构制备异丁香酚第19-28页
    2.1 实验部分第19-21页
        2.1.1 丁香酚异构化的实验原理第19-20页
        2.1.2 实验试剂与仪器第20页
            2.1.2.1 实验试剂第20页
            2.1.2.2 实验仪器第20页
        2.1.3 实验方法第20页
        2.1.4 分析及计算第20-21页
            2.1.4.1 气相色谱分析第20-21页
            2.1.4.2 GC-MS分析第21页
            2.1.4.3 红外分析第21页
            2.1.4.4 异丁香酚得率计算方法第21页
    2.2 结果与讨论第21-27页
        2.2.1 催化剂的筛选第21页
        2.2.2 单因素实验第21-23页
            2.2.2.1 反应温度对产品得率的影响第22页
            2.2.2.2 反应时间对产品得率的影响第22-23页
            2.2.2.3 催化剂用量对产品得率的影响第23页
        2.2.3 正交实验第23-24页
        2.2.4 验证性实验第24-25页
        2.2.5 产物表征与分析第25-27页
            2.2.5.1 GC-MS分析第25-26页
            2.2.5.2 红外分析第26-27页
            2.2.5.3 核磁分析第27页
    2.3 本章小结第27-28页
第三章 钌金属配合物催化的丁香酚异构反应第28-37页
    3.1 实验部分第28-31页
        3.1.1 实验原理第28-29页
            3.1.1.1 钌金属配合物催化剂催化机理第28-29页
        3.1.2 试剂与仪器第29-30页
            3.1.2.1 实验试剂第29页
            3.1.2.2 实验仪器第29-30页
        3.1.3 实验方法第30页
            3.1.3.1 催化剂的制备第30页
            3.1.3.2 异丁香酚的制备第30页
        3.1.4 分析及计算第30-31页
            3.1.4.1 催化剂结构红外分析第30页
            3.1.4.2 扫描电镜(SEM)第30页
            3.1.4.3 X-射线衍射(XRD)分析第30页
            3.1.4.4 气相色谱分析第30页
            3.1.4.5 异丁香酚得率计算方法第30-31页
            3.1.4.6 反式异丁香酚选择性计算方法第31页
    3.2 结果与讨论第31-36页
        3.2.1 钌金属配合物催化异构合成异丁香酚第31-34页
            3.2.1.1 溶剂对异构化的影响第31-32页
            3.2.1.2 反应时间对异构化反应的影响第32页
            3.2.1.3 催化剂用量对异构化的影响第32-33页
            3.2.1.4 溶剂用量对异构化的影响第33-34页
        3.2.2 催化剂RuCl2(PPh3)3 的表征第34-36页
            3.2.2.1 红外光谱分析第34-35页
            3.2.2.2 X射线衍射(XRD)分析第35-36页
            3.2.2.3 扫描电镜(SEM)分析第36页
    3.3 本章小结第36-37页
第四章 异丁香酚臭氧氧化合成香兰素第37-50页
    4.1 实验部分第37-40页
        4.1.1 实验原理第37-38页
        4.1.2 试剂与仪器第38页
            4.1.2.1 实验试剂第38页
            4.1.2.2 实验仪器第38页
        4.1.3 实验方法第38-40页
        4.1.4 分析及计算第40页
            4.1.4.1 GC-MS分析第40页
            4.1.4.3 红外分析第40页
            4.1.4.4 核磁分析第40页
            4.1.4.5 香兰素得率计算方法第40页
    4.2 结果与讨论第40-49页
        4.2.1 溶剂的筛选第40-41页
        4.2.2 臭氧化物还原工艺研究第41-43页
            4.2.2.1 还原剂量对产品得率的影响第41页
            4.2.2.2 水解时间对产品得率的影响第41-42页
            4.2.2.3 水解温度对产品得率的影响第42-43页
        4.2.3 小结第43页
        4.2.4 异丁香酚臭氧化工艺研究第43-45页
            4.2.4.1 反应温度对产品得率的影响第43页
            4.2.4.2 反应时间对产品得率的影响第43-44页
            4.2.4.3 气体流量对产品得率的影响第44-45页
            4.2.4.4 异丁香酚浓度对产品得率的影响第45页
        4.2.5 异丁香酚臭氧化正交实验第45-47页
            4.2.5.1 正交试验因素水平第45-46页
            4.2.5.2 正交试验结果与极差分析第46页
            4.2.5.3 验证性实验第46-47页
        4.2.6 产物表征与分析第47-49页
            4.2.6.1 GC-MS分析第47-48页
            4.2.6.2 红外分析第48-49页
            4.2.6.3 核磁分析第49页
    4.3 本章小结第49-50页
第五章 D72树脂催化合成香兰素 1,2-丙二醇缩醛第50-58页
    5.1 实验部分第50-51页
        5.1.1 试剂与仪器第50页
            5.1.1.1 实验试剂第50页
            5.1.1.2 实验仪器第50页
        5.1.2 实验方法第50-51页
            5.1.2.1 催化剂的预处理第50-51页
            5.1.2.2 香兰素 1,2-丙二醇的制备第51页
        5.1.3 分析及计算第51页
            5.1.3.1 GC-MS分析第51页
            5.1.3.2 红外分析第51页
            5.1.3.3 核磁分析第51页
            5.1.3.4 香兰素 1,2-丙二醇得率计算方法第51页
    5.2 结果与讨论第51-57页
        5.2.1 催化剂的筛选第51-52页
        5.2.2 带水剂的筛选第52页
        5.2.3 香兰素与 1,2-丙二醇反应单因素考察第52-55页
            5.2.3.1 醇醛摩尔比对产品得率的影响第52-53页
            5.2.3.2 催化剂用量对产品得率的影响第53-54页
            5.2.3.3 反应时间对产品得率的影响第54页
            5.2.3.4 带水剂量对产品得率的影响第54-55页
        5.2.4 产物表征与分析第55-57页
            5.2.4.1 GC-MS分析第55-56页
            5.2.4.2 红外分析第56-57页
            5.2.4.3 核磁分析第57页
    5.3 本章小结第57-58页
第六章 结论第58-59页
攻读学位期间发表的学术论文第59-60页
参考文献第60-62页

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