致谢 | 第3-4页 |
摘要 | 第4-5页 |
Abstract | 第5-6页 |
第一章 文献综述 | 第11-19页 |
1.1 引言 | 第11页 |
1.2 香兰素的性质及用途 | 第11-12页 |
1.2.1 香兰素的物理性质 | 第11页 |
1.2.2 香兰素的化学性质 | 第11-12页 |
1.2.3 香兰素的用途 | 第12页 |
1.3 异丁香酚的合成方法 | 第12-13页 |
1.3.1 异丁香酚的合成路线 | 第12页 |
1.3.2 固体碱催化剂的研究进展 | 第12-13页 |
1.3.2.1 羰基铁作为异构化催化剂的研究 | 第12-13页 |
1.3.2.2 过渡金属作为固体碱催化剂的研究 | 第13页 |
1.4 香兰素的合成方法 | 第13-16页 |
1.4.1 黄樟油素合成路线 | 第13页 |
1.4.2 愈创木酚合成路线 | 第13-14页 |
1.4.2.1 乙醛酸缩合法 | 第13-14页 |
1.4.2.2 Reimer-Tiemann法 | 第14页 |
1.4.2.3 甲醛合成法 | 第14页 |
1.4.3 木质素路线 | 第14页 |
1.4.4 丁香酚路线 | 第14-15页 |
1.4.4.1 碱催化法 | 第14-15页 |
1.4.4.2 间接氧化法 | 第15页 |
1.4.4.3 电解法 | 第15页 |
1.4.5 对羟基苯甲醛路线 | 第15页 |
1.4.6 臭氧化合成路线 | 第15-16页 |
1.5 香兰素 1,2-丙二醇缩醛的合成方法 | 第16-17页 |
1.5.1 香兰素 1,2-丙二醇缩醛的合成路线 | 第16页 |
1.5.2 离子交换树脂在合成中的应用 | 第16页 |
1.5.3 离子交换树脂的结构 | 第16-17页 |
1.6 香兰素及其衍生物合成路线设计 | 第17页 |
1.7 研究意义及主要内容 | 第17-19页 |
第二章 十二羰基三铁催化异构制备异丁香酚 | 第19-28页 |
2.1 实验部分 | 第19-21页 |
2.1.1 丁香酚异构化的实验原理 | 第19-20页 |
2.1.2 实验试剂与仪器 | 第20页 |
2.1.2.1 实验试剂 | 第20页 |
2.1.2.2 实验仪器 | 第20页 |
2.1.3 实验方法 | 第20页 |
2.1.4 分析及计算 | 第20-21页 |
2.1.4.1 气相色谱分析 | 第20-21页 |
2.1.4.2 GC-MS分析 | 第21页 |
2.1.4.3 红外分析 | 第21页 |
2.1.4.4 异丁香酚得率计算方法 | 第21页 |
2.2 结果与讨论 | 第21-27页 |
2.2.1 催化剂的筛选 | 第21页 |
2.2.2 单因素实验 | 第21-23页 |
2.2.2.1 反应温度对产品得率的影响 | 第22页 |
2.2.2.2 反应时间对产品得率的影响 | 第22-23页 |
2.2.2.3 催化剂用量对产品得率的影响 | 第23页 |
2.2.3 正交实验 | 第23-24页 |
2.2.4 验证性实验 | 第24-25页 |
2.2.5 产物表征与分析 | 第25-27页 |
2.2.5.1 GC-MS分析 | 第25-26页 |
2.2.5.2 红外分析 | 第26-27页 |
2.2.5.3 核磁分析 | 第27页 |
2.3 本章小结 | 第27-28页 |
第三章 钌金属配合物催化的丁香酚异构反应 | 第28-37页 |
3.1 实验部分 | 第28-31页 |
3.1.1 实验原理 | 第28-29页 |
3.1.1.1 钌金属配合物催化剂催化机理 | 第28-29页 |
3.1.2 试剂与仪器 | 第29-30页 |
3.1.2.1 实验试剂 | 第29页 |
3.1.2.2 实验仪器 | 第29-30页 |
3.1.3 实验方法 | 第30页 |
3.1.3.1 催化剂的制备 | 第30页 |
3.1.3.2 异丁香酚的制备 | 第30页 |
3.1.4 分析及计算 | 第30-31页 |
3.1.4.1 催化剂结构红外分析 | 第30页 |
3.1.4.2 扫描电镜(SEM) | 第30页 |
3.1.4.3 X-射线衍射(XRD)分析 | 第30页 |
3.1.4.4 气相色谱分析 | 第30页 |
3.1.4.5 异丁香酚得率计算方法 | 第30-31页 |
3.1.4.6 反式异丁香酚选择性计算方法 | 第31页 |
3.2 结果与讨论 | 第31-36页 |
3.2.1 钌金属配合物催化异构合成异丁香酚 | 第31-34页 |
3.2.1.1 溶剂对异构化的影响 | 第31-32页 |
3.2.1.2 反应时间对异构化反应的影响 | 第32页 |
3.2.1.3 催化剂用量对异构化的影响 | 第32-33页 |
3.2.1.4 溶剂用量对异构化的影响 | 第33-34页 |
3.2.2 催化剂RuCl2(PPh3)3 的表征 | 第34-36页 |
3.2.2.1 红外光谱分析 | 第34-35页 |
3.2.2.2 X射线衍射(XRD)分析 | 第35-36页 |
3.2.2.3 扫描电镜(SEM)分析 | 第36页 |
3.3 本章小结 | 第36-37页 |
第四章 异丁香酚臭氧氧化合成香兰素 | 第37-50页 |
4.1 实验部分 | 第37-40页 |
4.1.1 实验原理 | 第37-38页 |
4.1.2 试剂与仪器 | 第38页 |
4.1.2.1 实验试剂 | 第38页 |
4.1.2.2 实验仪器 | 第38页 |
4.1.3 实验方法 | 第38-40页 |
4.1.4 分析及计算 | 第40页 |
4.1.4.1 GC-MS分析 | 第40页 |
4.1.4.3 红外分析 | 第40页 |
4.1.4.4 核磁分析 | 第40页 |
4.1.4.5 香兰素得率计算方法 | 第40页 |
4.2 结果与讨论 | 第40-49页 |
4.2.1 溶剂的筛选 | 第40-41页 |
4.2.2 臭氧化物还原工艺研究 | 第41-43页 |
4.2.2.1 还原剂量对产品得率的影响 | 第41页 |
4.2.2.2 水解时间对产品得率的影响 | 第41-42页 |
4.2.2.3 水解温度对产品得率的影响 | 第42-43页 |
4.2.3 小结 | 第43页 |
4.2.4 异丁香酚臭氧化工艺研究 | 第43-45页 |
4.2.4.1 反应温度对产品得率的影响 | 第43页 |
4.2.4.2 反应时间对产品得率的影响 | 第43-44页 |
4.2.4.3 气体流量对产品得率的影响 | 第44-45页 |
4.2.4.4 异丁香酚浓度对产品得率的影响 | 第45页 |
4.2.5 异丁香酚臭氧化正交实验 | 第45-47页 |
4.2.5.1 正交试验因素水平 | 第45-46页 |
4.2.5.2 正交试验结果与极差分析 | 第46页 |
4.2.5.3 验证性实验 | 第46-47页 |
4.2.6 产物表征与分析 | 第47-49页 |
4.2.6.1 GC-MS分析 | 第47-48页 |
4.2.6.2 红外分析 | 第48-49页 |
4.2.6.3 核磁分析 | 第49页 |
4.3 本章小结 | 第49-50页 |
第五章 D72树脂催化合成香兰素 1,2-丙二醇缩醛 | 第50-58页 |
5.1 实验部分 | 第50-51页 |
5.1.1 试剂与仪器 | 第50页 |
5.1.1.1 实验试剂 | 第50页 |
5.1.1.2 实验仪器 | 第50页 |
5.1.2 实验方法 | 第50-51页 |
5.1.2.1 催化剂的预处理 | 第50-51页 |
5.1.2.2 香兰素 1,2-丙二醇的制备 | 第51页 |
5.1.3 分析及计算 | 第51页 |
5.1.3.1 GC-MS分析 | 第51页 |
5.1.3.2 红外分析 | 第51页 |
5.1.3.3 核磁分析 | 第51页 |
5.1.3.4 香兰素 1,2-丙二醇得率计算方法 | 第51页 |
5.2 结果与讨论 | 第51-57页 |
5.2.1 催化剂的筛选 | 第51-52页 |
5.2.2 带水剂的筛选 | 第52页 |
5.2.3 香兰素与 1,2-丙二醇反应单因素考察 | 第52-55页 |
5.2.3.1 醇醛摩尔比对产品得率的影响 | 第52-53页 |
5.2.3.2 催化剂用量对产品得率的影响 | 第53-54页 |
5.2.3.3 反应时间对产品得率的影响 | 第54页 |
5.2.3.4 带水剂量对产品得率的影响 | 第54-55页 |
5.2.4 产物表征与分析 | 第55-57页 |
5.2.4.1 GC-MS分析 | 第55-56页 |
5.2.4.2 红外分析 | 第56-57页 |
5.2.4.3 核磁分析 | 第57页 |
5.3 本章小结 | 第57-58页 |
第六章 结论 | 第58-59页 |
攻读学位期间发表的学术论文 | 第59-60页 |
参考文献 | 第60-62页 |