| 摘要 | 第5-8页 |
| ABSTRACT | 第8-10页 |
| 第一章 绪论 | 第16-34页 |
| 1.1 引言 | 第16-17页 |
| 1.2 类固醇激素的概述 | 第17-18页 |
| 1.3 类固醇激素的分类 | 第18-19页 |
| 1.3.1 雌激素 | 第18页 |
| 1.3.2 孕激素 | 第18-19页 |
| 1.3.3 雄激素 | 第19页 |
| 1.4 类固醇激素的检测 | 第19-25页 |
| 1.4.1 样品前处理技术 | 第19-21页 |
| 1.4.2 检测分析技术 | 第21-25页 |
| 1.5 本研究的意义和主要内容 | 第25-29页 |
| 1.5.1 研究意义 | 第25-27页 |
| 1.5.2 主要研究内容 | 第27-29页 |
| 参考文献 | 第29-34页 |
| 第二章 液相色谱/串联质谱法分析动物源食品中内源性激素存在水平 | 第34-69页 |
| 2.1 引言 | 第34-35页 |
| 2.2 材料和仪器 | 第35-38页 |
| 2.2.1 主要试剂 | 第35-36页 |
| 2.2.2 主要材料 | 第36-38页 |
| 2.2.3 主要仪器 | 第38页 |
| 2.3 试验方法 | 第38-41页 |
| 2.3.1 液相色谱条件 | 第38-39页 |
| 2.3.2 质谱条件 | 第39页 |
| 2.3.3 样品前处理 | 第39-41页 |
| 2.3.4 分析方法评价 | 第41页 |
| 2.4 结果与讨论 | 第41-66页 |
| 2.4.1 HPLC-MS/MS 条件优化 | 第41-56页 |
| 2.4.2 样品前处理条件优化 | 第56-60页 |
| 2.4.3 分析方法评价 | 第60-62页 |
| 2.4.4 实际样品分析 | 第62-66页 |
| 2.5 本章小结 | 第66页 |
| 参考文献 | 第66-69页 |
| 第三章 液相色谱/串联质谱法分析黄油基质中内源性激素存在水平 | 第69-87页 |
| 3.1 引言 | 第69-70页 |
| 3.2 材料和仪器 | 第70-71页 |
| 3.2.1 主要试剂 | 第70页 |
| 3.2.2 主要材料 | 第70-71页 |
| 3.2.3 主要仪器 | 第71页 |
| 3.3 试验方法 | 第71-73页 |
| 3.3.1 液相色谱条件 | 第71页 |
| 3.3.2 质谱条件 | 第71页 |
| 3.3.3 凝胶渗透色谱条件 | 第71-72页 |
| 3.3.4 样品前处理 | 第72页 |
| 3.3.5 分析方法评价 | 第72-73页 |
| 3.4 结果与讨论 | 第73-83页 |
| 3.4.1 提取溶剂的选择 | 第73页 |
| 3.4.2 GPC 净化条件的确定 | 第73-75页 |
| 3.4.3 分析方法的评价 | 第75-78页 |
| 3.4.4 实际样品分析 | 第78-83页 |
| 3.5 本章小结 | 第83-84页 |
| 参考文献 | 第84-87页 |
| 第四章 半制备高效液相色谱法浓缩纯化类固醇激素的技术研究 | 第87-94页 |
| 4.1 引言 | 第87页 |
| 4.2 材料和仪器 | 第87-88页 |
| 4.2.1 主要试剂 | 第87页 |
| 4.2.2 主要材料 | 第87-88页 |
| 4.2.3 主要仪器 | 第88页 |
| 4.3 试验方法 | 第88页 |
| 4.3.1 半制备高效液相色谱条件 | 第88页 |
| 4.3.2 激素标准物质工作液的配制 | 第88页 |
| 4.4 结果与讨论 | 第88-93页 |
| 4.4.1 紫外最大吸收波长的确定 | 第88-89页 |
| 4.4.2 色谱柱和流动相的确定 | 第89页 |
| 4.4.3 流动相梯度洗脱程序、流速和柱温的确定 | 第89-93页 |
| 4.4.4 待测物定容液的确定 | 第93页 |
| 4.5 本章小结 | 第93页 |
| 参考文献 | 第93-94页 |
| 第五章 类固醇激素的气相色谱/质谱联用定性定量方法的建立 | 第94-105页 |
| 5.1 引言 | 第94页 |
| 5.2 材料和仪器 | 第94-95页 |
| 5.2.1 主要试剂 | 第94页 |
| 5.2.2 主要材料 | 第94页 |
| 5.2.3 主要仪器 | 第94-95页 |
| 5.3 试验方法 | 第95-96页 |
| 5.3.1 气相色谱条件 | 第95页 |
| 5.3.2 质谱条件 | 第95页 |
| 5.3.3 激素衍生物工作液的配制 | 第95-96页 |
| 5.3.4 分析方法评价 | 第96页 |
| 5.4 结果与讨论 | 第96-103页 |
| 5.4.1 衍生化试剂和衍生条件的选择 | 第96-97页 |
| 5.4.2 色谱柱的选择 | 第97-98页 |
| 5.4.3 质谱条件的优化 | 第98-100页 |
| 5.4.4 色谱条件的优化 | 第100-102页 |
| 5.4.5 分析方法评价 | 第102-103页 |
| 5.5 本章小结 | 第103页 |
| 参考文献 | 第103-105页 |
| 第六章 气相色谱/燃烧炉/同位素比值质谱法对食品基质中残留类固醇激素来源的鉴别 | 第105-136页 |
| 6.1 引言 | 第105页 |
| 6.2 材料和仪器 | 第105-106页 |
| 6.2.1 主要试剂 | 第105-106页 |
| 6.2.2 主要材料 | 第106页 |
| 6.2.3 主要仪器 | 第106页 |
| 6.3 试验方法 | 第106-110页 |
| 6.3.1 半制备 HPLC 浓缩纯化条件 | 第106页 |
| 6.3.2 GC/MS 定性定量条件 | 第106-107页 |
| 6.3.3 GC/C/IRMS 检测条件 | 第107-108页 |
| 6.3.4 样品前处理 | 第108-109页 |
| 6.3.5 分析方法评价 | 第109-110页 |
| 6.4 结果与讨论 | 第110-131页 |
| 6.4.1 GC/C/IRMS 的检测条件 | 第110-111页 |
| 6.4.2 外源性类固醇激素13C 值的检测分析 | 第111-112页 |
| 6.4.3 实际样品中内源性类固醇激素13C 值的检测分析 | 第112-117页 |
| 6.4.4 分析方法评价 | 第117-131页 |
| 6.5 本章小结 | 第131-133页 |
| 参考文献 | 第133-136页 |
| 结论与展望 | 第136-141页 |
| 攻读博士学位期间取得的研究成果 | 第141-143页 |
| 致谢 | 第143-145页 |
| 附件 | 第145页 |
