摘要 | 第5-7页 |
ABSTRACT | 第7-8页 |
第一章 绪论 | 第11-24页 |
1.1 引言 | 第11-12页 |
1.2 全氟辛基磺酸(PFOS)简介 | 第12-16页 |
1.2.1 PFOS的工业应用 | 第12-14页 |
1.2.2 PFOS的环境污染分布 | 第14-15页 |
1.2.3 PFOS的毒性效应研究 | 第15-16页 |
1.2.4 PFOS指令 | 第16页 |
1.3 全氟辛基磺酸的提取分离与分析 | 第16-19页 |
1.3.1 PFOS的提取方法 | 第16-17页 |
1.3.2 PFOS的衍生方法 | 第17-18页 |
1.3.3 PFOS的分离 | 第18页 |
1.3.4 PFOS的鉴定 | 第18-19页 |
1.4 气相色谱/质谱联用技术 | 第19-22页 |
1.4.1 GC-MS的特点 | 第20-21页 |
1.4.2 GC-MS的工作原理 | 第21-22页 |
1.5 课题展望及创新之处 | 第22-24页 |
1.5.1 展望 | 第22-23页 |
1.5.2 创新之处 | 第23-24页 |
第二章 实验部分 | 第24-32页 |
2.1 实验仪器 | 第24页 |
2.2 样品和试剂 | 第24-25页 |
2.3 实验原理 | 第25页 |
2.4 实验步骤 | 第25-26页 |
2.5 仪器分析条件 | 第26页 |
2.5.1 GC条件 | 第26页 |
2.5.2 MS条件 | 第26页 |
2.6 样品前处理 | 第26-30页 |
2.6.1 标准溶液的配制 | 第26-27页 |
2.6.2 样品预处理 | 第27页 |
2.6.3 样品衍生化 | 第27-28页 |
2.6.4 衍生物转化率的测定 | 第28-30页 |
2.7 标准工作曲线的绘制 | 第30页 |
2.8 回收率、检测限、精密度及重复性实验 | 第30-31页 |
2.9 实际样品的检测 | 第31-32页 |
第三章 结果与讨论 | 第32-58页 |
3.1 GC-MS分析 | 第32-41页 |
3.1.1 色谱条件优化 | 第32-33页 |
3.1.2 质谱条件的确定 | 第33-34页 |
3.1.3 GC-MS定性分析 | 第34-37页 |
3.1.4 GC-MS定量分析 | 第37-40页 |
3.1.5 全氟辛基磺酸定量计算公式推导 | 第40-41页 |
3.2 衍生反应条件优化 | 第41-49页 |
3.2.1 溶剂对衍生化反应的影响 | 第42-43页 |
3.2.2 衍生化反应时间的选择 | 第43-44页 |
3.2.3 温度对衍生转化率的影响 | 第44-45页 |
3.2.4 反应物摩尔比对衍生转化率的影响 | 第45页 |
3.2.5 超声波振荡对衍生的优化 | 第45-46页 |
3.2.6 分析物的衍生转化率 | 第46-48页 |
3.2.7 较优实验条件的检验 | 第48页 |
3.2.8 衍生产物稳定性试验 | 第48-49页 |
3.3 提取条件的选择 | 第49-54页 |
3.3.1 不同提取溶剂对PFOS提取效果的比较 | 第49-51页 |
3.3.2 不同提取方法对PFOS提取效果的比较 | 第51-54页 |
3.4 方法的线性范围、检测限、精密度和重复性实验 | 第54-56页 |
3.4.1 线性回归方程 | 第54页 |
3.4.2 方法的回收率和精密度 | 第54-55页 |
3.4.3 方法的检测限 | 第55页 |
3.4.4 方法的重现性 | 第55-56页 |
3.5 实际样品中全氟辛基磺酸的测定 | 第56-58页 |
第四章 总结 | 第58-59页 |
参考文献 | 第59-64页 |
致谢 | 第64页 |